[发明专利]一种EUO分子筛的制备方法

说明书

本发明提供了一种EUO分子筛的制备方法，该方法是通过MRE分子筛转晶路线合成的，将MRE分子筛、铝源、模板剂和无机碱均匀混合后通过水热晶化制备EUO结构分子筛。该合成方法具有晶化时间短、产物结晶度高的优点，由此制备的EUO分子筛呈八面体板状形貌，长1.5～4μm，宽0.8～2.5μm，厚0.5～2.0μm。本发明是一种简单、快速制备大尺寸EUO分子筛的合成方案。

技术领域

本发明属于分子筛制备技术领域，涉及一种EUO分子筛的制备方法，特别是涉及一种通过MRE分子筛转晶合成EUO分子筛的方法。

背景技术

EUO分子筛是一种具有一维孔道的硅铝分子筛，其具有沿[001]方向的十元环孔道(0.58*0.41nm)和沿[010]方向的十二圆环侧袋(0.68*0.58*0.81nm)。由于其独特的孔道结构和酸性质使得EUO分子筛在二甲苯异构、乙苯歧化等反应中展现出优异的催化性能。

EUO分子筛是最早于1981年由Casci等人(US4537754)以溴化六甲铵(HMBr)为结构导向剂(OSDA)通过水热法合成。目前，EUO分子筛通常采用传统的水热法合成，主要是以HMBr或者二苄基二甲基铵(DBDMA)为模板剂，采用无定形硅铝为起始材料，通过高温水热合成(Dou T,Xu Q,Gong Y,et al.Journal of Colloid and Interface Science,2011,358:252-260；Li R,Dai G,Ma J,et al.Materials Research Bulletin,2018,100:76-82)。这种传统的水热合成路线中，无定形硅铝物种首先要通过水解再聚合形成分子筛的次级结构单元，进而在有机结构导向剂的导向作用下形成分子筛的骨架结构，往往需要较长的晶化时间。基于此，通过转晶路线来合成制备分子筛在研究领域被广泛关注。

以沸石分子筛为原料，其在水热碱性条件下可以直接分解产生次级结构单元(如双六元环，五元环)，而后在结构导向剂的导向作用下组装形成分子筛骨架，可以有效的缩短晶化时间。另外，利用不同拓扑结构沸石沸石分子筛的结构相似性，通过转晶途径有助于合成一些具有特殊结构、组成和形貌的分子筛。王忠等人(CN111484037A)通过Y分子筛转晶合成了不同硅铝比的SSZ-13分子筛，不仅大大缩短了晶化时间，而且可以在较宽的范围内调节产物硅铝比。石艳春等人(CN104803396A)通过Y分子筛转晶合成了MWW分子筛，其产物尺寸可通过Y分子筛尺寸进行调控。王广建等人(CN111330635A)通过ZSM-5分子筛转晶合成SSZ-13分子筛，不仅大大提高了产物产率，而且减少了模板剂使用量。然而，目前还未见通过分子筛转晶路线制备EUO分子筛的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过分子筛转晶路线合成EUO分子筛的方法，该方法具有晶化时间短，产物结晶度高等优点。

一种通过MRE分子筛转晶制备EUO分子筛的方法，具体步骤如下：

所述EUO分子筛是由MRE分子筛直接水热转晶晶化制备；

所述方法包括以下步骤：将原料混合后，经陈化处理，水热转晶晶化，得到EUO分子筛。

其中，所述原料包括MRE分子筛、铝源、无机碱、模板剂和水。

进一步地，包括以下步骤：在搅拌条件下，将铝源、无机碱、模板剂溶于水，然后加入MRE分子筛，进行陈化，水热转晶晶化，晶化结束后，固体产物经过滤、洗涤、干燥得到EUO分子筛。

更进一步地，将碱源、硅源、铝源、模板剂、水混合均匀，在140～170℃下进行水热晶化60～120h。而后冷却、洗涤、干燥、焙烧得到MRE分子筛。产物硅铝比(Si/Al₂＝200～+∞)。

EUO分子筛合成：

将所用MRE分子筛、铝源、模板剂、无机碱按照以下配比混合均匀：