[发明专利]一种氨硼烷水解制氢催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 202110268315.4 | 申请日: | 2021-03-12 |
公开(公告)号: | CN113019408B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 刘宝忠;刘宪云;范燕平;张大峰;时建朝;陈玉梅;卞琳艳 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;B01J35/10;C01B3/06 |
代理公司: | 北京律谱知识产权代理有限公司 11457 | 代理人: | 黄云铎 |
地址: | 454003 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨硼烷 水解 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种氨硼烷水解制氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为γ-Al2O3负载的Ni-Mo2C催化剂,所述方法包括将预定比例的Ni和Mo2C采用一步浸渍法负载在载体上,所述Ni、Mo2C、载体的质量分数以占整个催化剂的质量分数计算分别为10 wt%、30 wt %和60 wt%;所述载体为γ-Al2O3,催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将仲钼酸铵、乙酸镍和葡萄糖溶于氨水中,搅拌至完全溶解,形成均匀蓝色混合溶液;
(2)将步骤(1)中获得的均匀溶液逐滴加入到盛有γ-Al2O3的容器中,搅拌均匀,再对所述容器进行密封,然后超声处理预定时间;
(3)将步骤(2)中经超声处理的混合液静置第二预定时间,并将静置后的混合液进行干燥处理,得到棕褐色固体;
(4)将步骤(3)中得到的固体研磨成细粉,置于管式炉中在惰性气体下进行阶段式升温热处理,然后在钝化气体CO2下钝化得到Ni-Mo2C/γ-Al2O3催化剂,其中,步骤(4)中,所述阶段式升温热处理是以2℃/min的速度升温至300℃,保温处理1 h,以2℃/min的速度升温至400℃,保温1 h,随后以2℃/min的速度升温至720℃,并保温处理3 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂中Ni、Mo2C、载体的质量分别为:8-12份、25-35份以及55-65份。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氨水的浓度为25-28%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述惰性气体为Ar。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述钝化是在所述的阶段式升温热处理之后,将管式炉自然冷却至120-145℃,随后切换为CO2气体,钝化处理时间为2 h。
6.一种采用权利要求1所述的制备方法制备的催化剂的应用,其特征在于,所述的Ni-Mo2C/γ-Al2O3氨硼烷产氢催化剂用于对氨硼烷制氢过程进行催化处理,所述应用包括:(1)将Ni-Mo2C/γ-Al2O3催化剂置于容器中,与水混合震荡均匀;(2)配制氨硼烷碱溶液;(3)将步骤(2)中所配制的溶液加入步骤(1)所制备的溶液中。
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