[发明专利]一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体的合成方法

权利要求书

1.一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征是其合成路线如下：

其中，R为1-7个碳原子的直链烷基，1位、4位取代基为反式构型。

2.根据权利要求所述的一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征在于：合成路线包括以下步骤：

A、将通式为I-4的反,反-4’-烷基双环己基-4-甲酸加入到有机溶剂中，使用酰化试剂得到化合物I-3,化合物I-3的结构通式如下：

B、在合适的溶剂中使用卤代物和镁屑制备反式-2-丁烯卤化镁将反式-2-丁烯卤化镁滴加到化合物I-3和催化剂的溶液中，得到化合物I-2，化合物I-2的结构通式如下：

C、使用七水合氯化铈和硼氢化合物还原化合物I-2，得到化合物I-1，化合物I-2的结构通式如下：

D、经三乙基硅烷还原化合物I-1，得到液晶单体化合物I，化合物I的结构通式如下：

3.根据权利要求2所述的一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征在于：在步骤A中所用的酰化试剂为光气、三光气、草酰氯、氯化亚砜或三氯化磷，所用的溶剂选自二氯甲烷、环己烷、二氯乙烷、氯仿或甲苯，化合物I-4与酰化试剂的摩尔比为1:(1.1～4)，反应温度为0℃～110℃之间，反应时间为2h～72h之间。

4.根据权利要求2所述的一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征在于：在步骤B中使用的格氏试剂是由反式-1-氯-2-丁烯或反式-1-溴-2-丁烯制备，格氏试剂制备的反应温度为-20℃～50℃之间，格氏试剂制备反应时间为1h～24h之间，卤代物与镁屑的摩尔比为1:(1～3)，所用的溶剂选自甲基叔丁基醚、环戊己甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或甲苯中的一种或几种，在步骤B中格氏试剂与化合物I-3的摩尔比为1:(0.8～1.5)，格氏试剂与化合物I-3亲核取所用的催化剂选自氯化锂、氯化亚铜、氯化铜、溴化锂、溴化亚铜、二氯化锰、三氯化铁、三乙酰丙酮铁、三氯化铝、碘化锂或碘化亚铜中的一种或几种，催化剂与化合物I-3的摩尔比为(0.1～0.001):1，格氏试剂与化合物I-3亲核取所用的反应温度为-70℃～50℃之间，格氏试剂与化合物I-3亲核取所用的反应时间为4h～72h之间，所用的溶剂选自甲基叔丁基醚、环戊基甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和甲苯中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征在于，使用七水合氯化铈、硼氢化钠和化合物I-2的摩尔比为(0.95～1):(0.95～1):1。

6.根据权利要求2所述的一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征在于，使用三乙基硅烷还原时，选用的路易斯酸为三氟乙酸或三氟化硼四氢呋喃络合物，三乙基硅烷、化合物I-1和路易斯酸和的摩尔比为(1～3):(0.95～1.1):1。

7.根据权利要求2所述的一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征在于：在步骤A中所用的酰化试剂为三光气、草酰氯或氯化亚砜，所用的溶剂选自二氯甲烷、环己烷或甲苯，化合物I-4与酰化试剂的摩尔比为1:(1.1～2)，反应温度为10℃～60℃之间，反应时间为24h～36h之间。

8.根据权利要求2所述的一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征在于：在步骤B中格氏试剂制备时卤代物的滴加温度为0℃～5℃之间，格氏试剂反应温度为10℃～15℃，反应时间为6h～12h之间，氯代物与镁屑的摩尔比为1:(1.2～2)，所用的溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或甲苯中的一种或几种。

9.根据权利要求2所述的一种反,反-4-烷基-4’-戊基-3(E)-烯-双环己烷类液晶单体合成方法，其特征在于：在步骤B中卤代物与化合物I-3的摩尔比为1:(1.02～1.1)，格氏试剂与化合物I-3亲核取所用的催化剂选自氯化铜、氯化锂、二氯化锰和碘化亚铜中的一种或几种，催化剂与化合物I-3的摩尔比为(0.01～0.05):1，格氏试剂与化合物I-3亲核取所用的反应温度为-5℃～0℃之间，格氏试剂与化合物I-3亲核取所用的反应时间为6h～12h之间，所用的溶剂选自2-甲基四氢呋喃和甲苯中的一种或两种。