[发明专利]一种石墨烯基光催化复合材料的制备方法和应用及应用方法有效
| 申请号: | 202110266757.5 | 申请日: | 2021-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN113019401B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
| 发明(设计)人: | 张文斌;魏丽丹;刘美多;王艳梅;张春芳 | 申请(专利权)人: | 黑龙江工业学院 |
| 主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;B01J35/10;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/38 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
| 地址: | 158100 黑龙江省鸡*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 光催化 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种石墨烯基光催化复合材料的制备方法,其特征在于一种石墨烯基光催化复合材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备石墨烯包覆多孔沸石材料:
将多孔石墨烯和沸石分散到无水乙醇中,再在加热和搅拌条件下去除无水乙醇,得到石墨烯包覆的多孔沸石;将石墨烯包覆的多孔沸石在惰性气氛下烧结,得到石墨烯包覆多孔沸石材料;
步骤一中所述的沸石的粒径为70目~80目;
步骤一中所述的多孔石墨烯的比表面积为1000~1300m2/g,孔径为3~5nm;
二、制备二硒化钼纳米片/石墨烯包覆多孔沸石复合物:
①、将Na2MoO4·2H2O加入到无水乙醇/去离子水溶液中,再加入石墨烯包覆多孔沸石材料,磁力搅拌,再进行超声,得到混合物A;
②、将Se粉溶解到N2H4·H2O和去离子水中,再搅拌,得到溶液Ⅰ;
③、将溶液Ⅰ滴加到混合物A中,得到混合物B;将混合物B转移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,再进行水热反应,冷却至室温,再干燥,得到二硒化钼纳米片/石墨烯包覆多孔沸石复合物;
三、复合:
①、将金属酞菁加入到无水乙醇中,搅拌均匀,得到金属酞菁溶液;
②、将二硒化钼纳米片/石墨烯包覆多孔沸石复合物浸入到金属酞菁溶液中,再在搅拌和加热的条件下将溶剂蒸干,再干燥,得到反应产物;
③、循环步骤三②,得到石墨烯基光催化复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基光催化复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的多孔石墨烯的制备方法是按以下步骤完成的:首先将石墨烯、氢氧化钾和镍粉加入到去离子水中,然后在功率为100W~300W下超声10h~20h,烘干,再在氮气气氛和温度为800℃下活化2h~3h,最后清洗、干燥,得到多孔石墨烯;所述的石墨烯、氢氧化钾和镍粉的质量比为1:(3~4):(1~2);所述的石墨烯的质量与去离子水的体积比为1g:(80mL~100mL);所述的清洗为首先使用1mol/L盐酸清洗3次~5次,再使用去离子水清洗3次~5次。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基光催化复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的多孔石墨烯与沸石的质量比为1:(5~8);步骤一中在加热温度为80℃~90℃和搅拌速度为100r/min~500r/min的条件下去除无水乙醇;所述的烧结温度为700℃~800℃;所述的惰性气氛为氮气气氛。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯基光催化复合材料的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的无水乙醇/去离子水溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为(2~3):2;步骤二①中所述的Na2MoO4·2H2O的质量与无水乙醇/去离子水溶液的体积比为(0.1g~0.3g):(100mL~200mL);步骤二①中所述的Na2MoO4·2H2O与步骤一中所述的多孔石墨烯的质量比为1:1;步骤二①中所述的磁力搅拌的速度为100r~500r/s,磁力搅拌的时间为10min~20min,所述的超声的功率为100W~300W,超声时间为1h~2h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯基光催化复合材料的制备方法,其特征在于步骤二②中所述的Se粉的质量与N2H4·H2O的体积比为(0.07g~0.09g):(7mL~9mL);步骤二②中所述的N2H4·H2O与去离子水体积比为(80~85):(15~20);步骤二②中所述的搅拌的速度为100r/min~300r/min,搅拌时间为5min~10min。
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