[发明专利]氧化石墨烯改性MXene气凝胶载二氧化锰复合电极材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种氧化石墨烯改性MXene气凝胶载二氧化锰复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)将MAX相原料与刻蚀剂混合刻蚀后，离心清洗至混合液pH为6～7，超声分散得到MXene分散液；

(2)将所述MXene分散液与氧化石墨烯水溶液、还原剂混合后于65～70℃、自生压力下水热反应4～6h，冷却得到MXene水凝胶；

(3)对所述MXene水凝胶进行溶剂置换、冷冻干燥，得到MXene气凝胶；

(4)在所述MXene气凝胶上电沉积二氧化锰纳米片得到所述氧化石墨烯改性MXene气凝胶载二氧化锰复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述MAX相原料为Ti₃AlC₂MAX相粉末，所述刻蚀剂为氟化锂的盐酸溶液，所述Ti₃AlC₂ MAX相粉末的质量与所述刻蚀剂的体积之比为1g:20mL，所述刻蚀剂中氯化锂的浓度为0.05g/mL，HCl浓度为9M。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述MXene分散液的浓度为1～10g/L，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为5～10g/L，所述MXene分散液和氧化石墨烯水溶液的体积比为2～4:1，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量与所述还原剂的摩尔量之比为0.1～0.3g:1mol。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述MXene分散液与氧化石墨烯水溶液、还原剂混合后先于65℃、自生压力下水热反应3～4h，再于70℃、自生压力下水热反应1～2h，冷却得到MXene水凝胶。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂置换包括用乙醇水溶液浸泡所述MXene水凝胶。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷冻干燥包括：先将溶剂置换后的MXene水凝胶转移到-80℃以下冷冻完全，然后转移到0℃、气压小于650Pa的条件下真空干燥。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述电沉积的条件为：以乙酸亚锰和硫酸钠的混合溶液为电解液，所述电解液中乙酸亚锰浓度为0.15mol/L，硫酸钠浓度为0.2mol/L，采用循环伏安法进行电化学沉积，电压窗口为0.4～1.1V，循环圈数为1～10圈，扫描速率为2～10mV/s。

8.根据权利要求1～7任一权利要求所述的制备方法制备得到的氧化石墨烯改性MXene气凝胶载二氧化锰复合电极材料，其特征在于，所述氧化石墨烯改性MXene气凝胶载二氧化锰复合电极材料中，所述二氧化锰纳米片均匀沉积在所述氧化石墨烯改性MXene气凝胶骨架的内、外表面，且相互之间交联形成网状结构。

9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯改性MXene气凝胶载二氧化锰复合电极材料，其特征在于，所述氧化石墨烯改性MXene气凝胶载二氧化锰复合电极材料中，所述二氧化锰纳米片的负载量为1.76～10.04mg/cm²；

所述氧化石墨烯改性MXene气凝胶载二氧化锰复合电极材料的质量比容为204～448F/g，面积比容为1.18～2.23F/cm²。

10.根据权利要求8或9所述的氧化石墨烯改性MXene气凝胶载二氧化锰复合电极材料在制作超级电容器中的应用。