[发明专利]一种大规模六钛酸钾纳米线的制备方法

说明书

本发明涉及钛酸钾纳米材料制备技术领域，一种大规模六钛酸钾纳米线的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米级二氧化钛粉末与KF按照一定比例加入水中进行混合，45℃恒温水浴搅拌30min，随后取出进行80℃干燥12h，并用玛瑙研钵将其研磨成细粉；(2)取一定量的处理过的粉体用筛网将其筛入刚玉坩埚中，以管式炉为加热设备，高温反应90min，反应全程通大气、惰性气氛或者微氧气氛；(3)随炉冷却后将其取出捣碎成粉，用去离子水对其离心洗涤，随后80℃干燥6小时即得K₂Ti₆O₁₃纳米线粉体。本发明工艺简单、高效省时、成本低、操作重复性强、参数可调控范围广，所得纳米线品质优良，是一种有应用前景的制备方法。

技术领域

本发明涉及钛酸钾纳米材料制备技术领域，特别涉及一种大规模六钛酸钾纳米线的制备方法。

背景技术

钛酸钾，于1958年被美国杜邦公司首次研究其作为塑料的增强材料而开发出来，而钛酸钾整个大家族中的六钛酸钾晶须更是被美国国家航空航天局用作了火箭喷嘴的隔热材料，其隔热性能优异且耐磨抗冲击；随后NASA将钛酸钾晶须跟传统的石棉纤维相比，发现钛酸钾晶须的使用寿命至少是传统石棉的5倍，并且灰化温度高，性能稳定；截至目前，钛酸钾的研究已取得了很大的进展，其中六钛酸钾一维纳米结构更是由于优异的光催化性能以及离子交换与插入性能，被发展应用到了除传统结构增强以外的光催化、光解水、能源电池等新兴领域。

六钛酸钾纳米线目前主要的方法有水热法、固相烧结法以及助溶剂法；水热法通常在高压环境下反应，存在较大的安全问题，同时水热法制备出来的纳米线的结晶性能不是很好；固相烧结即把含有钛的固相前驱体与含钾前驱体进行混合，然后在高温(1000℃)下进行煅烧反应，目前该方法主要存在高温耗能，生产成本高的问题；助溶剂法其实也可以看作是固相烧结法改变而来的，与普通固相烧结的不同之处在于在最初混合含钛含钾固相前驱物的同时，会混入一定比列的助溶剂，高温下助溶剂会与反应物之间形成一个共融的熔融状态，当含钛含钾物质在熔体中达到过饱和时便会从中析出接近，随后冷却过程中便会生长出一维纳米结构虽，然该方法是几种方法中最好的，但该方法主要存在过量使用助溶剂的问题；本发明以KF为钾源和催化剂，通过一步烧结法在750℃制备出了大规模高质量的六钛酸钾纳米线。

发明内容

本发明针对上述市场需求而提供一种大规模六钛酸钾纳米线的制备方法。

本发明的技术方案是这样的：

一种大规模六钛酸钾(K₂Ti₆O₁₃)纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将纳米级二氧化钛粉末与KF按照一定比例加入水中进行混合， 45℃恒温水浴搅拌30min。随后取出进行80℃干燥12h，并用玛瑙研钵将其研磨成细粉。(2)取一定量的处理过的粉体用筛网将其筛入刚玉坩埚中，以管式炉为加热设备，高温反应90min，反应全程通大气、惰性气氛或者微氧气氛。

(3)随炉冷却后将其取出捣碎成粉，用去离子水对其离心洗涤，随后80℃干燥6小时即得K₂Ti₆O₁₃纳米线粉体。

步骤(1)中所述的纳米级二氧化钛的粒径在2-10nm，且为锐钛矿型。

步骤(1)中所述的KF的添加量为二氧化钛用量的22.5%-90%。

步骤(2)中所述的管式炉的升温速率≤20℃/min。

步骤(2)中所述的钛酸钾的反应温度在750-900℃。

步骤(2)中所述的惰性气氛为全程通200sccm的Ar或者N₂，微氧气氛为全程通200sccmAr+1sccmO₂。

步骤(3)中所述的去离子水温度为80℃，且洗涤3-5次。