[发明专利]基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法有效
申请号: | 202110262980.2 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN113023709B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 赵祯霞;王禹程;赵钟兴;张正生 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;B01J31/22 |
代理公司: | 南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45122 | 代理人: | 谢美萱 |
地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 金属 有机 骨架 mofs 孔内寡层 石墨 制备 方法 | ||
1.一种基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 生长基底MOFs的选择;
选择孔径范围在12.3-25.0 Å的含铜MOFs材料作为生长基底;
(2) 寡层石墨炔的MOFs孔内限域生长;
将步骤(1)的含铜MOFs材料粉末分散于丙酮中并混合均匀得到混合液A,通入氮气保护;预先将六乙炔基苯溶解在丙酮中,然后在避光条件下,将其缓慢滴加至混合液A中,搅拌反应,反应结束后,过滤,洗涤,离心,干燥得到寡层石墨炔的MOF(Cu)复合材料B;所述含铜MOFs材料与六乙炔基苯的质量比为10∶0.2-2.5;
(3)寡层石墨炔的收集
将步骤(2)制备好的复合材料B分散于水中得到溶液C,然后向溶液C中加入乙二胺四乙酸二钠,恒温水浴,将材料溶解掉;再通过离心,干燥,得到基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔。
2.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中含铜MOFs材料包括铜基MOFs材料或铜掺杂的非铜基MOFs材料。
3.根据权利要求2所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述铜基MOFs材料为HKUST-1(Cu);非铜基MOFs需要先经铜修饰,包括铜修饰MIL-100(Fe)、MIL-101(Cr)、或UiO-66(Zr)得到的MIL-100(Fe/Cu)、MIL-101(Cr/Cu)或UiO-66(Zr/Cu)。
4.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应搅拌时间为6-120 h。
5.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中乙二胺四乙酸二钠用量为每10 L溶液C添加0.5-2 mol。
6.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中恒温水浴温度为50-100 ℃,时间为6-24 h。
7.如权利要求1~6任一所述的制备方法得到的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔,其特征在于:石墨炔的层数≤10,其电阻为11.2 Ω,对紫外光的吸收能力强,吸收光的波长范围为400-700 nm。
8.根据权利要求7所述基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔,其特征在于:它在导电材料、光电检测及催化材料方面的应用。
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