[发明专利]基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110262980.2 申请日: 2021-03-11
公开(公告)号: CN113023709B 公开(公告)日: 2022-09-09
发明(设计)人: 赵祯霞;王禹程;赵钟兴;张正生 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;B01J31/22
代理公司: 南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45122 代理人: 谢美萱
地址: 530004 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 基于 金属 有机 骨架 mofs 孔内寡层 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1) 生长基底MOFs的选择;

选择孔径范围在12.3-25.0 Å的含铜MOFs材料作为生长基底;

(2) 寡层石墨炔的MOFs孔内限域生长;

将步骤(1)的含铜MOFs材料粉末分散于丙酮中并混合均匀得到混合液A,通入氮气保护;预先将六乙炔基苯溶解在丙酮中,然后在避光条件下,将其缓慢滴加至混合液A中,搅拌反应,反应结束后,过滤,洗涤,离心,干燥得到寡层石墨炔的MOF(Cu)复合材料B;所述含铜MOFs材料与六乙炔基苯的质量比为10∶0.2-2.5;

(3)寡层石墨炔的收集

将步骤(2)制备好的复合材料B分散于水中得到溶液C,然后向溶液C中加入乙二胺四乙酸二钠,恒温水浴,将材料溶解掉;再通过离心,干燥,得到基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔。

2.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中含铜MOFs材料包括铜基MOFs材料或铜掺杂的非铜基MOFs材料。

3.根据权利要求2所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述铜基MOFs材料为HKUST-1(Cu);非铜基MOFs需要先经铜修饰,包括铜修饰MIL-100(Fe)、MIL-101(Cr)、或UiO-66(Zr)得到的MIL-100(Fe/Cu)、MIL-101(Cr/Cu)或UiO-66(Zr/Cu)。

4.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应搅拌时间为6-120 h。

5.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中乙二胺四乙酸二钠用量为每10 L溶液C添加0.5-2 mol。

6.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中恒温水浴温度为50-100 ℃,时间为6-24 h。

7.如权利要求1~6任一所述的制备方法得到的基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔,其特征在于:石墨炔的层数≤10,其电阻为11.2 Ω,对紫外光的吸收能力强,吸收光的波长范围为400-700 nm。

8.根据权利要求7所述基于金属有机骨架MOFs孔内寡层石墨炔,其特征在于:它在导电材料、光电检测及催化材料方面的应用。

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