[发明专利]一种含多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯的钴硫储氢复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯的钴硫储氢复合材料，其特征在于该复合材料是由还原氧化石墨烯与多孔聚苯胺自组装形成3D网络结构，并均匀地掺杂在钴硫合金中，该复合材料表达式为Co₉S₈+x wt％NPC/rGO，其中，3≤x≤10。

2.制备权利要求1所述的一种含多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯的钴硫储氢复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

步骤一：按照摩尔比为2：1的比例分别称取Co金属粉末和升华S粉，在高纯氩气气氛下放入球磨罐中球磨，得到钴硫合金，其化学式为Co₉S₈，所述的球磨时间为6h；

步骤二：将浓HCl和苯胺滴加到饱和盐溶液中，将包含过硫酸铵的盐溶液滴加到上述混合溶液中，并在室温下保持4h，过滤并用蒸馏水和丙酮洗涤后，得到多孔聚苯胺；

步骤三：将步骤二中得到的多孔聚苯胺溶于NMP中并于50～60℃下加热4～6h，然后将通过抗坏血酸钠还原氧化石墨烯得到的还原氧化石墨烯水溶液滴加到多孔聚苯胺的NMP溶液中，并将混合溶液在80～90℃加热2～3h，收集凝胶并在纯水中透析以除去杂质，在333K干燥过夜后，获得多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯复合材料；

步骤四：将步骤三得到的多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯和步骤一所得到的钴硫合金放入球磨罐中球磨，得到一种含多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯的钴硫储氢复合材料，所述的球磨时间为3～30min。

3.根据权利要求2所述的一种含多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯的钴硫储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤四所述的球磨罐为具有ZrO₂内衬的不锈钢球磨罐。

4.根据权利要求3所述的具有ZrO₂内衬的不锈钢球磨罐，其特征在于，其振动频率为200～1000r/min。

5.根据权利要求2所述的一种含多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯的钴硫储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤四所述的球料重量比为(10～15)：1，球的直径为4～15mm。

6.根据权利要求2所述的一种含多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯的钴硫储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述的多孔聚苯胺和还原氧化石墨烯质量浓度比为1：2。

7.根据权利要求2所述的一种含多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯的钴硫储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四所述的多孔聚苯胺/还原氧化石墨烯和钴硫合金的重量百分比为(3wt％～10wt％)：(97wt％～90wt％)。