[发明专利]聚对苯撑苯并二噁唑涂覆浆料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚对苯撑苯并二噁唑涂覆浆料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：在氮气或惰性气体环境下，于10～20℃下，将多磷酸和二氧化硅颗粒搅拌，砂磨，得到第一液体，将第一液体降温至0～5℃，再加入二氨基苯酚盐酸盐，搅拌，降温，再加入对苯二甲酸，搅拌，升温至20℃，再升温至110℃，降至室温，得到第二液体，将第二液体与环己烷混合，搅拌，得到聚对苯撑苯并二噁唑涂覆浆料，本发明合成时控制PBO材料的分子量，不让其固化，直接呈溶解状态，方便涂覆。在PBO合成前添加二氧化硅作为骨架支撑，其主要作用为使合成PBO纤维上包裹二氧化硅，当纤维涂覆到基膜表面时因有二氧化硅固体骨架的支撑减小纤维塌陷和收缩。

技术领域

本发明属于电池隔膜技术领域，具体来说涉及一种聚对苯撑苯并二噁唑涂覆浆料及其制备方法。

背景技术

聚对苯撑苯并二噁唑简称PBO，是一种高强度耐高温增强复合材料，是含有杂环芳香族的聚酰胺家族中最有发展前途的一个成员，但是在电池隔膜运用中非常困难，其主要困难为：

1、如需将PBO材料运用到隔膜上，必须得让PBO溶解到溶剂中，但是PBO材料本身难溶于溶剂当中，很难将材料涂覆到隔膜表面；

2、PBO溶液涂覆到隔膜表面后进行水洗烘干后应力特别大(PBO材料固化时因氢键的吸引导致PBO收缩，使隔膜卷曲非常严重)，导致隔膜卷曲无法正常使用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚对苯撑苯并二噁唑涂覆浆料的制备方法，该制备方法改变PBO的合成方法，得到持久性的PBO聚合浆料，本发明添加特殊造孔剂环己烷，使PBO表面纤维结构松散减少应力。

本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的聚对苯撑苯并二噁唑涂覆浆料。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

一种聚对苯撑苯并二噁唑涂覆浆料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，在氮气或惰性气体环境下，于10～20℃下，将多磷酸和二氧化硅颗粒搅拌20～50min，砂磨，得到第一液体，按质量份数计，所述多磷酸和二氧化硅颗粒的比为(88～95)：(5～12)；

在所述步骤1中，所述砂磨的时间为15～25min，转速为800～1500r/min。

步骤2，将步骤1所得第一液体降温至0～5℃，再加入二氨基苯酚盐酸盐，搅拌15～40min，降温至-10～-2℃，再加入对苯二甲酸，搅拌10～20min，以2～5℃/min的速率升温至20℃，再以10～20℃/min的速率升温至110℃，降至室温20～25℃，得到第二液体，其中，二氨基苯酚盐酸盐和对苯二甲酸的质量和与所述第一液体的质量的比为(5～20)：(80～95)；

在所述步骤2中，按物质的量份数计，所述二氨基苯酚盐酸盐和对苯二甲酸的比为1：1.1。

步骤3，将所述第二液体与环己烷混合，搅拌30～40min，得到聚对苯撑苯并二噁唑涂覆浆料，其中，按质量份数计，所述第二液体与环己烷的比为(80～95)：(5～20)。

上述制备方法获得的聚对苯撑苯并二噁唑涂覆浆料。

本发明的二氨基苯酚盐酸盐与对苯二甲酸，在多磷酸中进行缩合反应形成聚对苯撑苯并二噁唑。本发明合成时控制PBO材料的分子量，不让其固化，直接呈溶解状态，方便隔膜的涂覆。在PBO合成前添加二氧化硅作为骨架支撑，其主要作用为使合成PBO纤维上包裹二氧化硅，当纤维涂覆到基膜表面时因有二氧化硅固体骨架的支撑减小纤维塌陷和收缩。

合成完之后添加气相造孔剂环己烷，使表面纤维更加立体、松散，减小表面的回收应力，使隔膜更加的平整。

附图说明

图1为实施例1所得隔膜的SEM。

具体实施方式