[发明专利]一种硫酸羟氯喹晶体在审
申请号: | 202110260172.2 | 申请日: | 2021-03-10 |
公开(公告)号: | CN113527202A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 陈正;姚迺东 | 申请(专利权)人: | 健亚生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D215/46 | 分类号: | C07D215/46 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 马丛 |
地址: | 中国台湾新竹县*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 氯喹 晶体 | ||
1.一种(S)-(+)-硫酸羟氯喹晶体,其特征在于,所述晶体在粉末X射线绕射图案中在作为2θ角的12.3±0.1°、13.1±0.1°、17.9±0.1°、22.8±0.1°、23.4±0.1°、25.1±0.1°及26.3±0.1°处具有绕射峰。
2.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,在15.0±0.1°、19.4±0.1°、20.0±0.1°、20.4±0.1°、22.4±0.1°及30.8±0.1°处具有绕射峰。
3.一种(S)-(+)-硫酸羟氯喹之晶体,其特征在于,所述晶体在差示扫描量热曲线中在242.7±0.1℃处具有吸热峰。
4.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,在差示扫描量热曲线中在242.7±0.1℃处具有吸热峰。
5.根据权利要求2所述的晶体,其特征在于,在差示扫描量热曲线中在242.7±0.1℃处具有吸热峰。
6.一种(S)-(+)-硫酸羟氯喹晶体,其特征在于,所述晶体在粉末X射线绕射图案中在作为2θ角的12.8±0.1°、14.5±0.1°、16.7±0.1°、17.6±0.1°、20.2±0.1°、21.4±0.1°、23.8±0.1°、25.7±0.1°及26.0±0.1°处具有绕射峰。
7.根据权利要求6所述的晶体,其特征在于,在8.1±0.1°、8.8±0.1°、19.0±0.1°、21.7±0.1°、22.3±0.1°、26.7±0.1°、28.2±0.1°及29.3±0.1°处具有绕射峰。
8.一种(S)-(+)-硫酸羟氯喹晶体,其特征在于,所述晶体在差示扫描量热曲线中在245.2±0.1℃处具有吸热峰。
9.根据权利要求6所述的晶体,其特征在于,在差示扫描量热曲线中在245.2±0.1℃处具有吸热峰。
10.根据权利要求7所述的晶体,其特征在于,在差示扫描量热曲线中在245.2±0.1℃处具有吸热峰。
11.一种(S)-(+)-硫酸羟氯喹晶体的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
将无盐形式的(±)-羟氯喹溶解于第一溶剂中,得到第一溶液;
向该第一溶液中添加第二溶液,得到第三溶液;所述第二溶液在第二溶剂中含有手性有机酸;
向该第三溶液中添加第三溶剂以沉淀(S)-(+)-羟氯喹盐;
中和所述(S)-(+)-羟氯喹盐,得到无盐形式的(S)-(+)-羟氯喹;
将所述无盐形式的(S)-(+)-羟氯喹溶解于第四溶剂中,得到第四溶液;
向所述第四溶液中添加第五溶液,以沉淀获得(S)-(+)-硫酸羟氯喹晶体;所述第五溶液在第五溶剂中含有硫酸。
12.根据权利要求11的制备方法,其特征在于,所述手性有机酸为手性酒石酸的衍生物。
13.根据权利要求12的制备方法,其特征在于,所述手性有机酸为(+)-二苯甲酰基-D-酒石酸、(+)-二对甲苯-D-酒石酸或(+)-二对甲氧苯甲酰基-D-酒石酸。
14.根据权利要求11的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂中的每一者为极性有机溶剂或两种或更多种极性有机溶剂的组合。
15.根据权利要求14的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂中的每一者为二甲亚砜和乙腈以1:1体积比组成。
16.根据权利要求11的制备方法,其特征在于,所述第四溶剂为极性有机溶剂,所述第五溶剂为极性有机溶剂或水。
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