[发明专利]一种液相法制备小尺寸CuBr纳米颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种制备小尺寸CuBr纳米颗粒的方法，属于无机纳米材料制备的技术领域。制备过程包括：配置铜的前驱物，并与溴的前驱物按一定比例混合，均匀搅拌；加入还原剂抗坏血酸，搅拌均匀；加入氯铂酸恒温反应；离心清洗烘干，获得样品。在CuBr纳米颗粒的制备过程中：少量的氯铂酸引入可有效抑制CuBr纳米晶的熟化，从而达到小尺寸CuBr纳米颗粒的获得；反应温度的提升可降低动力学对成核速率的影响，实现产物尺寸的均一性；随着溴化钾浓度的增加，所得CuBr颗粒尺寸逐渐降低。本发明所提供的制备方法操作简单、产量较高，所得的CuBr纳米颗粒尺寸均匀，可控制在70‑100纳米之间。

技术领域

本发明属于无机纳米材料制备的技术领域，特别涉一种一种液相法制备小尺寸CuBr纳米颗粒的方法

背景技术

近些年来，随着化学工业产业的发展，大气中氨排放日益增加，作为有毒气，氨气是一种具有特殊气味，长期处于高于25ppm浓度氨气环境下会导致肾脏功能受损。因此对周围环境中氨气浓度进行及时检测尤为重要。目前，虽然大部分金属氧化物(如SnO₂,WO₃以及MoO₃)被证实可用于低浓度氨气的检测，但基于此类环境的传感器往往需要高温下才能完成检测，不适合室温下使用。而可在室温下使用的过渡金属硫化物，聚合物等材料往往受限制于检测选择性差，响应速度慢等因素。在众多功能材料，CuBr由于低成本，室温下即可实现对氨气高选择性的特性等特点成为最具有潜力的开发对象[Güntner,A.T.,Wied,M.,Pineau,N.J.,Pratsinis,S.E.(2020).Rapid and Selective NH₃ Sensing by PorousCuBr.Advanced Science,7(7),1903390]。因此，获得成熟的CuBr制备技术手段具有重要的应用价值。目前，对于纳米材料的CuBr制备技术研究较少，常用的方法为：利用硫酸铜和溴化钾作为铜源和溴源，100摄氏度10小时液相葡萄糖为还原剂，得到颗粒CuBr(Acetonesensing behaviour of optical fifiber clad-modifified withγ-CuBrnanocrystals)。然而，该类方法所获得的CuBr尺寸大多为微米级别。因此，开发一种制备小尺寸CuBr纳米颗粒的方法具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服背景技术存在的问题，提供一种制备小尺寸CuBr纳米颗粒的方法。选用易于大规模生产的液相法为合成手段，氯化铜和溴化钾为前驱物，抗坏血酸为还原剂。通过加入少量的氯铂酸，抑制大尺寸的生成CuBr纳米颗粒。通过改变溴化钾浓度，有效调CuBr纳米颗粒的直径。控整个制备步骤操作简易，反应温度不超过100摄氏度，所得CuBr纳米颗粒颗控制在70-100nm之间。

本发明采取的具体技术方案如下：

(1)以去离子水为溶剂，氯化铜为溶质，配制的氯化铜浓度为15毫摩尔/升；

(2)将溴化钾粉末加入到所配置的氯化铜溶液中。其中，混合后溴化钾与氯化铜溶液的摩尔比15：1至9：1，搅拌至均匀，得到混合液1；

(3)将1.0摩尔/升的抗坏血酸加到混合液1中，得到混合液2，所加的抗坏血酸与混合液1体积比为1:3；95-98摄氏度搅拌10-20分钟；

(4)将10毫摩尔/升的氯铂酸加到混合液2中，得到混合液3，所加的氯铂酸与混合液2体积比为1：10；95-98摄氏度恒温反应时间6小时；

(5)将所得产物分别用去离子水和乙醇清洗2次并，在40-60摄氏度的鼓风干燥箱内烘干烘干，得到纳米CuBr粉末。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现为：

1.反应易实现，绿色环保。本发明利用水浴法制备CuBr纳米颗粒，选用选择还原性较强的抗坏血酸为还原剂，产量高，反应快，相比较于气相沉积，该方法对环境产生的污染小。