[发明专利]高温高压原位XRD测试装置

说明书

本发明公开了一种高温高压原位XRD测试装置，涉及材料结构机理原位表征技术领域，包括外壳、安装空腔、窗口、样品台、加热系统、高压进气系统；所述外壳的内部设有密闭的安装空腔；所述窗口与所述外壳固定连接；所述窗口包括窗口主体，所述窗口主体为半球罩；所述样品台安装在所述安装空腔中，所述样品台上设有样品槽，所述样品槽的中心位于所述窗口主体的球心处；所述加热系统连接所述样品台；所述高压进气系统包括进气接头、出气接头，所述进气接头和所述出气接头分别连通所述安装空腔。本发明的优点在于：实现样品在高温高压环境下的原位XRD测试功能。

技术领域

本发明涉及材料结构机理原位表征技术领域，尤其涉及一种高温高压原位XRD测试装置。

背景技术

在许多研究领域中，在高压下对材料进行原位研究至关重要。在动态条件下，原位粉末X射线衍射(XRD)可以提供对这些系统的重要见解，但前提是需要先进的样品环境。在以往的研究中，已经涉及到了诸多带有温度场的原位XRD测试装置的设计和研发，例如专利CN205991950U公开了一种原位X射线衍射测试样品平台，包括热台底板、陶瓷加热片、外罩、撑脚、平台底座、温度控制装置、循环水冷装置，通过陶瓷加热片加热样品。事实上，带有温度场的原位XRD测试装置已经为现代科学研究的诸多领域带来了前所未有的帮助，但需要指出的是，在现代基础科学研究中，仅仅只有温度环境场而没有气氛或气压条件已经无法满足科学研究人员对复杂体系或真实环境条件下所进行的各类科学实验研究。因此，如何构建一个能够在高气压环境场下进行的原位XRD测试装置显得尤为重要。更进一步，如何实现在高气压环境场下收集X射线衍射数据的同时，改变并测量温度的实验参数也是十分重要的。因为，通过高温高压环境场的同时实现，就可以利用这一技术来研究固体与高压氢之间的复杂反应，二氧化碳，氨水，乙硼烷，液体，超临界流体等。也有可能将X射线衍射样品池用于原位小角度X射线散射研究，其中高压气体或液体研究对于理解一系列物理过程和生物学至关重要。粉末中子衍射的样品环境也具有进行气固原位测量的能力，但是，由于X射线和中子与材料相互作用的方式不同，样品环境的设计也大不相同。气固反应的样品环境已经开发了很多年，例如利用中子或X射线衍射技术为研究气流通过粉末状样品的催化反应进行研究提供了工具。尽管这些原位测试装置具有一系列优势，例如毛细管旋转和紧凑设计，但没有一个能同时承受高温和高压的环境。事实证明，用于研究氢释放和吸收的专门的第一代样品池是用于原位同步加速器辐射粉末X射线衍射(SR-PXD)的非常强大的工具。因此，如何构建一个具备高温和高压环境场，同时又能利用XRD仪器来进行原位XRD结构表征的测试装置对于这类气固催化反应体系具有十分重要的科学和实践研究意义。例如在近几年的热点研究领域—燃料电池领域，高压氢储存以及随之而来的高压反应环境都迫切的需要对其在高温和高压的环境场下进行深入细致的分析。这类高温高压原位XRD测试装置可以对具有高压环境的高压氢气罐的相关科学问题进行解析，具体而言，该类原位设备提供了一种强大的手段来研究可在高压罐中实施的材料，以增加重量和/或体积能密度。对于新的或已知系统的修改，变更和改进，需要对如何释放和吸收H₂，CO₂，NH₃等气态物质进行基本了解，才能满足储能的需求。在许多情况下，固态储氢将需要较高的氢气压力才能重新吸收。例如，据报道，通过使用673K和p(H₂)＝700bar加热CaH₂和CaB6来形成Ca(BH₄)₂。对于诸如硼氢化物，金属氢化物，酰胺基硼烷，金属铝酸盐，金属酰胺，酰亚胺等材料，重要的是确定不同相的组成并了解其行为与氢含量的关系以及添加剂的作用。此外，复杂的氢化物通常会通过中间物质分解。为了获得所有这些信息，需要在苛刻的压力和温度条件下[p(H₂)100bar，T673K]进行原位X射线衍射实验。总结一下，即这些苛刻的实验条件必然需要一个具备高温高压环境场的原位XRD测试装置，而这一原位装置的设计开发又将为这类研究提供一个更加有效的工具手段，从而形成一个科学研究的良性循环。