[发明专利]一种磷酸铁锂材料以及以混合铁源与混合磷源制备磷酸铁锂材料的方法

说明书

本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域，公开了一种磷酸铁锂材料以及以混合铁源与混合磷源制备磷酸铁锂材料的方法。该方法包括以下步骤：(1)将铁源和磷源按照铁元素与磷元素的摩尔比为1:1‑1.05的比例加入分散剂中，同时加入碳源和添加剂，球磨，其中，铁源为磷酸铁和氧化铁，磷源为磷酸锂和磷酸；(2)将球磨浆料砂磨至浆料的固含量为30‑45％，粒度为0.3‑0.65um；(3)对砂磨浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；(4)将磷酸铁锂前驱体烧结，然后水冷至室温，其中，烧结温度为750‑790℃，烧结时间为6‑14h；(5)将烧结材料粉碎。该方法既能极大的降低生产成本，又能使材料具有优异的电化学性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂材料以及以混合铁源与混合磷源制备磷酸铁锂材料的方法。

背景技术

磷酸铁锂由于其能量密度大、电压高、循环性能好、安全性能高等优点，成为锂离子电池主流正极材料之一。随着锂离子电池市场的不断进化，整车厂商和电池厂家对磷酸铁锂的综合理化性能要求越来越高；同时还要求磷酸铁锂材料价格降低。如何采用更低的制造成本制造出综合性能优越的磷酸铁锂材料成为了众多锂电池材料厂家的下一个突破点。

目前，传统的磷酸铁锂制备工艺包括草酸亚铁工艺、铁红工艺以及磷酸铁工艺。其中，草酸亚铁作为铁源需要通过两步煅烧，制备周期长；氧化铁作为铁源制备磷酸铁锂，其电化学性能还有待进一步提升；磷酸铁为铁源制备的磷酸铁锂表现出了较为优越的物理化学性能以及电性能，成为了磷酸铁锂的主流制备工艺。然而，高昂的制造成本也在慢慢限制其在更广阔的市场上的应用。同时，采用磷酸锂、磷酸作为磷源，替换碳酸锂、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵传统原材料，有利于进一步降低材料的制备成本。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的制备磷酸铁锂材料的成本较高，限制了其在更广阔的市场上应用的问题，提供一种磷酸铁锂材料以及以混合铁源与混合磷源制备磷酸铁锂材料的方法，该方法采用价格低廉且恰当的原料制备磷酸铁锂材料，既能极大的降低生产成本，又能使磷酸铁锂材料具有优异的电化学性能。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种以混合铁源与混合磷源制备磷酸铁锂材料的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将铁源和磷源按照铁元素与磷元素的摩尔比为1:1-1.05的比例加入分散剂中，同时加入碳源和添加剂，球磨得到球磨浆料，其中，铁源为磷酸铁和氧化铁，磷源为磷酸锂、磷酸和磷酸铁，碳源为葡萄糖和聚乙二醇，添加剂为二氧化钛；

(2)将步骤(1)所得球磨浆料砂磨至浆料的固含量为30-45％，粒度为0.3-0.65um，得到砂磨浆料；

(3)对步骤(2)所得砂磨浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；

(4)将步骤(3)所得磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下进行烧结，然后水冷至室温，其中，烧结温度为750-790℃，烧结时间为6-14h；

(5)将步骤(4)所得烧结材料粉碎，得到磷酸铁锂材料成品。

优选地，在步骤(1)中，控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.5-3质量％。

优选地，在步骤(1)中，控制添加剂的加入量使磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为0.02-0.3质量％。

优选地，在步骤(2)中，将球磨浆料砂磨至浆料的固含量为34-38％，粒度为0.45-0.65um。

优选地，在步骤(3)中，所述喷雾干燥的条件为：进料速率为10-30Hz，进风温度为200-240℃，出风温度为80-120℃。

更优选地，在步骤(3)中，所述喷雾干燥的条件为：进料速率为15-25Hz，进风温度为210-230℃，出风温度为90-110℃。