[发明专利]同时萃取多种头孢类抗生素磁性分子印迹聚合物及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种同时萃取多种头孢类抗生素磁性分子印迹聚合物及其制备方法与应用，属于食品安全检测技术领域。本发明采用纳米四氧化三铁粒子，以油酸对四氧化三铁表面进行改性，采用7‑氨基头孢烷酸作为片段印迹的模板分子、2‑甲基丙烯酸为功能单体、2‑甲基‑2‑丙烯酸‑1,2‑乙二醇酯为交联剂、2,2'‑偶氮二异丁腈为引发剂，经过分散混匀、引发聚合与干燥，合成头孢类抗生素的磁性分子印迹聚合物。本发明合成的磁性分子印迹聚合物可以同时萃取多种头孢类抗生素，并且在外加磁场作用下迅速从反应体系中分离出来，从而实现高效并特异性地将多种头孢类抗生素从复杂的基质中提取分离，提高了样品前处理效率和回收率。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种同时萃取多种头孢类抗生素磁性分子印迹聚合物及其制备方法与应用。

背景技术

头孢类抗生素(Cephalosporins)是广泛使用的一种抗生素。头孢类抗生素分子中含有头孢烯的半合成抗生素，属于β-内酰胺类抗生素，是β-内酰胺类抗生素中的7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的衍生物，因此它们具有相似的杀菌机制。常用的约30种，按其发明年代的先后和抗菌性能的不同而分为一、二、三、四代。大量、频繁地使用抗生素，极易造成动物源食品中兽药残留情况严重，使动物机体中的耐药致病菌很容易感染人类，对人体健康造成危害，而且抗生素药物残留可使人体中细菌产生耐药性，扰乱人体微生态而产生各种毒副作用。

现有的关于食品中头孢类抗生素残留的检测标准有GB/T 21314-2007、GB/T22942-2008、GB/T 22960-2008、GB/T 22989-2008、SN/T 1988-2007等，其前处理方法步骤繁琐，需要使用大量有机溶剂，并在旋转蒸发器或者氮吹浓缩仪上浓缩，对环境有一定的污染，此外，这些标准可以检测的头孢类抗生素种类较少，最多的一个标准仅可以检测5种头孢类抗生素，且使用外标法定量，由于食品样品基质复杂，采用外标法定量的基质效应较明显，容易造成定量不准确的结果。

因此如何克服现有技术的不足是目前食品安全检测技术领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，为了达到特异性分离富集头孢类抗生素的目的，本发明提供了一种可同时萃取多种头孢类抗生素磁性分子印迹聚合物及其制备方法与应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明第一方面提供同时萃取多种头孢类抗生素磁性分子印迹聚合物的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，以油酸对粒径小于30nm的四氧化三铁粒子的表面进行改性，得到改性的四氧化三铁粒子；

步骤(2)，将模板分子7-氨基头孢烷酸、功能单体2-甲基丙烯酸、交联剂2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯，充分溶解于致孔剂中，再加入步骤(1)得到的改性的四氧化三铁粒子，最后加入引发剂2,2'-偶氮二异丁腈，于无氧密闭环境下60℃水浴振荡反应24小时，过滤收集聚合物颗粒，纯化，真空干燥，得到同时萃取多种头孢类抗生素磁性分子印迹聚合物；

所述的模板分子与功能单体、交联剂、2,2'-偶氮二异丁腈的摩尔比为1:4.5～5.5:20～25:4.5～5.5；

模板分子与致孔剂的用量比为1:40～50mmol/mL；

模板分子与改性的四氧化三铁粒子用量比为1:0.5～2.5mmol/g。

进一步，优选的是，步骤(1)的具体方法为：将粒径小于30nm的四氧化三铁粒子，加入油酸中充分混合，使四氧化三铁粒子表面被油酸覆盖，静置1小时，再用乙醇洗去多余的油酸，得到改性的四氧化三铁粒子。

进一步，优选的是，四氧化三铁粒子与油酸的用量比为1:2～2.5。