[发明专利]连续氧化制备2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的方法在审

专利信息
申请号: 202110256475.7 申请日: 2021-03-09
公开(公告)号: CN115043791A 公开(公告)日: 2022-09-13
发明(设计)人: 刘锎扬;王海亮;赵建民;杨红业;王磊 申请(专利权)人: 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
主分类号: C07D285/125 分类号: C07D285/125;B01J19/00
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 刘兵;田宏
地址: 102206 北京市昌平*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 连续 氧化 制备 甲砜基 甲基 噻二唑 方法
【权利要求书】:

1.一种连续氧化制备2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的方法,其特征在于,该方法包括:将原料溶液与和双氧水送入到微通道反应器中进行混合后,将催化剂溶液送入到所述微通道反应器中与混合后的溶液进行接触的步骤,其中,所述原料溶液含有2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑、乙酸和叔丁醇;所述催化剂溶液含有钼酸铵、钒酸铵、钨酸钠、硫酸镁、氯化锌和硫酸铁中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述原料溶液中,2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑和乙酸的重量比为1:0.1-2;

优选地,2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑和叔丁醇的重量比为1:0.5-10;

优选地,所述原料溶液为2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑、乙酸和叔丁醇的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述原料溶液与所述双氧水溶液的送入速度使得以2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑计的所述原料溶液与以过氧化氢计的所述双氧水溶液的摩尔比为1:2-10。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述原料溶液与所述催化剂溶液的送入速度使得以2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑计的所述原料溶液与以催化剂计的所述催化剂溶液的摩尔比为1:0.001-0.1。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,反应物料在微通道反应器的反应模块组中停留温度为80-120℃,停留时间为10-50min,备压压力为0.4-0.5MPa。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述微通道反应器的反应模块组为增强混合型通道结构;

优选地,所述微通道反应器的反应模块组为管状直流形通道结构、心形通道结构和Zig-zag通道结构中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述微通道反应器的反应模块组中的反应模块为2个以上,优选为3-20个。

8.根据权利要求7所述的方法,其中,将原料溶液与和双氧水送入到微通道的第一模块中进行混合后,将催化剂溶液送入到所述微通道反应器的第二模块中与混合后的溶液进行接触。

9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述第一模块的温度控制在在80-100℃,所述第一模块以后的模块的温度控制在100-120℃。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括将从微通道反应器导出的氧化反应产物进行降温结晶的步骤。

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