[发明专利]一种硫酸盐体系锂离子电池正极材料前驱体降低硫含量的方法在审
申请号: | 202110255246.3 | 申请日: | 2021-03-09 |
公开(公告)号: | CN114684871A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 刘飞;陈勃涛;张林;王孝钶;朱卫泉 | 申请(专利权)人: | 天津国安盟固利新材料科技股份有限公司;中信国安盟固利电源技术有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 刘冬梅;范国锋 |
地址: | 301802 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸盐 体系 锂离子电池 正极 材料 前驱 降低 含量 方法 | ||
1.一种硫酸盐体系锂离子电池正极材料前驱体降低硫含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1、将金属盐溶液、沉淀剂和络合剂加入到反应釜中进行反应;
步骤2、抽出反应釜中的母液后去除硫酸钠,将去除硫酸钠的母液再加入反应釜中进行反应;
步骤3、待反应结束,进行后处理。
2.根据权利要求1所述的降低硫含量的方法,其特征在于,步骤1中,
金属盐溶液的浓度为0.5~10mol/L;
加入方式优选为连续加入,金属盐溶液、沉淀剂和络合剂的进料速度比为(0.5~5):1:1。
3.根据权利要求1所述的降低硫含量的方法,其特征在于,步骤1中,
所述络合剂选自单乙醇胺、二乙醇胺、二乙烯三胺五羧酸盐、氨水、聚丙烯酸、水解聚马来酸酐和碳酸氢铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的降低硫含量的方法,其特征在于,步骤1中,所述反应温度为30~100℃,反应体系的pH为10.5~13;
该反应在搅拌下进行,搅拌速度为200~800rpm。
5.根据权利要求1所述的降低硫含量的方法,其特征在于,步骤2中,
每次抽出的母液为总体积的10%~60%,去除硫酸钠的方式为降温析晶。
6.根据权利要求5所述的降低硫含量的方法,其特征在于,步骤2中,
降温析晶的温度为0~30℃,析晶时间为8h~20h。
7.根据权利要求1所述的降低硫含量的方法,其特征在于,步骤2中,
所述去除硫酸钠的母液升温后再次添加至反应釜内,去除硫酸钠的母液升温至20~110℃。
8.根据权利要求1所述的降低硫含量的方法,其特征在于,步骤2中,
母液的置换时间间隔为1~30h;
待前驱体颗粒粒径生长到10~15μm后停止进料。
9.根据权利要求1所述的降低硫含量的方法,其特征在于,步骤3中,
所述后处理包括陈化、洗涤、过滤、烘干和过筛;
陈化时间为0.5~5h,在陈化之前优选将反应釜中的pH值提高至12~14。
10.一种根据权利要求1至9之一所述的方法制得的低硫含量的硫酸盐体系锂离子正极材料前驱体。
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