[发明专利]一种基于菲并咪唑的锌配合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110255072.0 | 申请日: | 2021-03-09 |
公开(公告)号: | CN112979683A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 于军胜;俞恒;杨根杰;陈善勇;李璐 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 张串串 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 咪唑 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于菲并咪唑的锌配合物,其特征在于,所述锌配合物分子式为Zn(TPPI)2,结构式为:
2.基于一种基于菲并咪唑的锌配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:用二溴菲醌、苯胺、2-甲基苯甲醛以及乙酸铵合成菲并咪唑结构的中间体M1,所述二溴菲醌、苯胺、2-甲基苯甲醛以及乙酸铵的摩尔比为1:(1-7):1:(2-8);步骤1中的反应介质是有机溶剂;
步骤2:在催化剂体系下通过偶联反应用苯环替代M1中溴基,分离提纯得到中间体M2,反应催化剂为钯催化剂;
步骤3:用M2和三溴化硼反应,分离提纯,把甲基脱去,得到中间体TPPI,反应的M2和三溴化硼的摩尔比为1:(0.5-1.5);反应介质是有机溶剂;
步骤4:再用TPPI和二乙基锌反应,TPPI和二乙基锌的摩尔比为1:(1-3),提纯后得到锌的配合物Zn(TPPI)2;反应介质为有机溶剂;
3.根据权利要求2所述的一种基于菲并咪唑的锌配合物的制备方法,其特征在于,步骤1的有机溶剂包括乙酸,N,N-二甲基甲酰胺或甲苯。
4.根据权利要求2所述的一种基于菲并咪唑的锌配合物的制备方法,其特征在于,步骤2中苯环来源于苯硼酸,所述M1与苯硼酸的摩尔质量比为1:(2-10),钯催化剂为四(三苯基膦)钯,偶联反应的介质是水溶液和有机溶剂;分离提纯是用二氯甲烷萃取水层,将得到的二氯甲烷层和分离的有机层通过减压蒸馏除去有机溶剂,再用柱层析法分离杂质和产物M2,洗脱剂为二氯甲烷/乙酸乙酯。
5.根据权利要求2所述的一种基于菲并咪唑的锌配合物的制备方法,其特征在于,步骤3中的有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种;分离提纯是在反应产物中加入甲醇和碳酸氢钠水溶液,分离水层和有机层,用二氯甲烷萃取水层,把有机溶剂用旋蒸除去,再用柱层析法分离杂质和产物TPPI,洗脱剂为石油醚/二氯甲烷。
6.根据权利要求2所述的一种基于菲并咪唑的锌配合物的制备方法,其特征在于,步骤4中有机溶剂为甲苯;提纯是反应产物旋蒸除去有机溶剂,用升华装置提纯产物Zn(TPPI)2。
7.基于权利要求1-6任一项所述的一种基于菲并咪唑的锌配合物在有机电致发光器件中作为发光层主体材料的应用。
8.根据权利要求7所述的一种有机电致发光器件,其特征在于,包括玻璃基板,设置在玻璃基板上的氧化铟锡阳极,与阳极贴合的空穴注入层,与空穴注入层贴合的空穴传输层,与空穴传输层贴合的电子及激子阻挡层,与电子及激子阻挡层贴合的发光层,与发光层贴合的电子传输层,与电子传输层贴合的电子注入层和阴极;所述发光层由主体材料和掺杂材料组成,所述主体材料为1-6任一项所述的Zn(TPPI)2。
9.根据权利要求8所述的一种有机电致发光器件,其特征在于,所述掺杂材料为Ir(bt)2(acac)或(Ir(piq)3。
10.基于一种有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述有机电致发光器件采用蒸镀法制备。
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