[发明专利]基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置

说明书

本发明涉及一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置，该方案包括以下步骤：对样品进行制样并置于样品台上；将样品与单晶XRD中心对中；选定X射线光源，使得X射线光源对准样品，其中所述X射线光源为铜靶与钼靶切换配合；设定样品与单晶XRD面探测器间的距离，设定曝光时间用以收集散射信号；通过二维面探测器采集散射后的X射线；积分二维散射谱图得到X射线一维衍射角2theta图或相位角gamma图，本方案结合单晶XRD的点焦及二维面探的特点，拓展了单晶XRD的应用领域，且兼容固态与液态材料的表征，对材料的容忍度极高，兼顾透射与掠入射模式的广角散射，快速、高效、经济。

技术领域

本发明涉及光学技术领域，具体涉及一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置。

背景技术

目前传统的广角散射测试，需通过特定的设备来完成，如小角散射仪，但是其存在如下缺点：

1、其设备采购昂贵且维护成本高；

2、传统的小角散射仪通常进行室温测试，在很大程度上限制了分析方法的应用领域；

3、小角散射仪收集到的广角散射二维谱图通常为德拜环的部分片段，且数据收集的时间较长，对数据的萃取和分析有一定的局限。

现有技术并未有通过单晶衍射仪来进行广角散射测试的方法，单晶衍射仪(单晶XRD)的经典应用就是测试单晶结构，但小角散射仪SAXS采购成本高昂，因此亟待需要一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法及装置，用于解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供了一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：一种基于单晶衍射仪的广角散射测试方法包括以下步骤：

S100：对样品进行制样并置于样品台上；

S200：将样品与单晶XRD光路中心对中；

S300：选定X射线光源，使得X射线光源对准样品，其中所述X射线光源为铜靶与钼靶切换配合使用；

S400：设定样品与单晶XRD面探测器的距离，设定曝光时间用以收集散射信号；

S500：通过二维面探测器采集散射信号；

S600：通过Bruker APEX3与EVA软件积分得到X射线一维衍射角2theta图或一维相位角gamma图。

工作原理及有益效果：1、相比SAXS，由于现有的单晶XRD均为四元衍射仪，具有Chi(竖直方向倾转)、Phi(水平方向转动)、2Theta(探测器转动)与Omega(样品转动)四个转动自由度，并加上单晶XRD中测角仪的测角头的高度调整、左右及前后位置的调节，可精确定位样品对中，具备更高的操作可控性及改善散射信号的收集，而常规的SAXS只有3个转动自由度，即水平与竖直方向倾转加上探测器转动，外加高度的上下调整，大大限制样品与测角仪中心的完美对中(影响散射强度)及数据采集质量与效率；

2、相比SAXS，单晶XRD可有2种光源可选，铜靶或者钼靶。铜靶波长长，强度强，衍射或散射的信号更分散，适用于常规材料的衍射或散射表征；而钼靶波长短，具有更好的穿透性，但是相对强度较弱，适用于相对厚实的固体材料表征；另外也作为某些对铜靶X射线严重吸收的材料的补偿性表征技术。由铜靶与钼靶双靶配合测试，双靶切换自如且高效，应用几乎可以涵盖大部分材料的结构表征、可大大拓展了材料的表征技术，而SAXS通常只配备铜靶，只能测试薄、透、细的固体或液体材料，适用范围小；