[发明专利]一种高性能氧化铝材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高性能氧化铝材料及其制备方法，目的是为了提供一种采用快速、准确的结构分析手段对氧化铝的合成工艺进行指导和优化，从而生产出高比表面积、高孔容、低钠的高性能氧化铝产品的氧化铝材料制备方法。本发明通过对氧化铝合成条件进行控制，包括：原料铝的浓度、脱除杂质、氢氧化钠与铝物种的摩尔比、二氧化碳中和反应的浓度、时间、温度等进行统筹控制，再结合快速的组成和结构分析，实现高纯、高比表面积氧化铝制备和生产。其中还采用X‑射线衍射对合成产物进行快速精准分析，大幅度加速材料合成工艺开发的步伐。本发明制备的氧化铝具有比表面积高、孔容大、杂质钠含量低的优势，是高性能催化剂、吸附剂和耐高温陶瓷材料的优质原料。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高性能氧化铝材料及其制备方法。

背景技术

氧化铝是一种重要的工业原料，在催化剂制备、分子筛合成、吸附剂制造、涂料、表面涂料、金属表面抛光剂、耐高温材料、高温陶瓷及蜂窝体载体及磨具等领域具有广泛应用。应用不同，对氧化铝材料的性能参数要求不同。对于催化剂领域，氧化铝材料中钠含量越低其应用价值越高。另外，氧化铝材料的比表面积(BET)越高，比如，达到甚至超过200m²/克,其应用范围越广，应用价值越高。作为催化剂载体，氧化铝的孔容越大可以负载更多活性组分，其应用价值也越高，通常需要此类氧化铝的孔容达到0.6cm³/克。

鉴于氧化铝可溶物种的多变性，其最终产品的性能受多种化学因素的影响，例如反应液的pH，原料的杂质含量等。其中水的影响也十分重要，这给制备高表面积、高孔容、低钠的高性能氧化铝材料带来巨大挑战。

另外，在氧化铝的制备和生产过程中，需要对中间产物和最终产品的比表面积(BET)、孔容、孔径等进行测量，从而对合成工艺和生产过程进行指导和控制。氧化铝材料的比表面积、孔容等数据需要采用专用的比表面积分析仪进行测量。样品需要进行专门的脱气、焙烧制备再进行低温，如液氮温度下的惰性气体吸附，从而获得该气体的吸附等温线。通常采用氮作为吸附探针。从吸附和脱附等温线可以获得比表面积和孔容、孔径的信息。通常整个过程较为耗时，至少需要6-12小时，如图1中a所示。作为氧化铝生产工艺控制的指导，比表面积分析仪的方法难以实现快速、及时的指导，也难以获得氧化铝的晶体结构或微观结构信息。

发明内容

本发明的目的是针对氧化铝材料制备过程中存在的诸多影响因素，提供一种高性能氧化铝材料及其制备方法。采用快速、准确的结构分析手段对氧化铝的合成工艺进行指导和优化，从而生产出高比表面积、高孔容、低钠的高性能氧化铝产品。

本发明采用以下技术方案：

一种快速制备高性能氧化铝材料的方法，包括以下步骤：

(1)制备偏铝酸钠溶液：在搅拌条件下向盛有去离子水的容器中加入氢氧化钠，控制体系温度为65～82℃，制得氢氧化钠溶液；向制得的氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝并继续搅拌，控制体系温度为90～95℃，直到获得近透明液体，即为偏铝酸钠溶液；

(2)杂质去除：将步骤(1)所得的偏铝酸钠溶液降温至65℃以下，停止搅拌，进行静置，然后将沉积在底部的固体物质去除，获得的清液作为氧化铝材料合成的原料；

(3)氧化铝制备：将步骤(2)获得的清液进行稀释，将稀释后的清液与含有二氧化碳的混合气体进行反应制得氧化铝结晶，具体步骤包括：将稀释后的清液转移到底部装有气体分布盘的敞口反应器中，然后将含有二氧化碳的混合气体从反应器底部通入，经气体分布盘获得均匀的气泡并与稀释后的清液进行反应，反应温度为23～26.5℃，反应产物为白色沉淀物，反应尾气从反应器上部排出；

(4)反应产物陈化：将步骤(3)反应后的固液混合物转入一装有搅拌和控温系统的容器进行陈化，陈化温度控制在65-85℃，搅拌速度控制在搅拌桨线速度为0.98～2.00m/s，陈化时间为0.8～3.2小时；