[发明专利]一种全钒氧化还原电池电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种全钒氧化还原电池电极材料的制备方法，其特征在于，其制备过程包括如下步骤：

S1：将聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解，然后加入金属氧化物在室温下搅拌1～2h，其中聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和金属氧化物的质量体积比为(4.4～5.7)g:(12～20)mL:(1.22～2.39)g，然后将混合溶液移入到静电纺丝注射泵中，在注射距离为12～16cm，注射速率为3.6～3.8kV，注射电压为23～26kV的条件下进行静电纺丝，在接收辊上得到聚丙烯腈纳米纤维膜；

S2：将原硅酸四乙酯加入到无水乙醇中，在室温下搅拌溶解，得到溶液I；将磷酸加入到去离子水中，搅拌溶解，得到溶液II，两种溶液混合搅拌30～40min，其中原硅酸四乙酯和磷酸的质量比为(0.92～1.14):(0.021～0.033)，得到二氧化硅溶胶；

S3：将聚丙烯腈纳米纤维膜剪切成小块，然后加入到二氧化硅溶胶中，在转速为5000r/min的条件下剧烈搅拌40～60min，然后倒入模具中，在液氮条件进行冷冻干燥12～16h，得到金属氧化物纳米纤维气凝胶；

S4：将成块的金属氧化物纳米纤维气凝胶放置在管式炉当中，通入含量比为95％：5％的氮气/一氧化碳混合气体，在260～290℃煅烧12～20h进行碳化后，冷却后使用去离子水进行洗涤3次，然后在烘箱中80～90℃下烘干得到电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种全钒氧化还原电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物为三氧化二铋、三氧化钨、二氧化锰、二氧化钼、氧化铈、氧化镧或氧化锆中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种全钒氧化还原电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述原硅酸四乙酯和乙醇的体积比为(1.2～1.8):(6～10)；所述磷酸和去离子水的质量体积比为(1.05～1.15)g:(200～260)mL。

4.根据权利要求1所述的一种全钒氧化还原电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯腈纳米纤维膜和二氧化硅溶胶的质量比为(1～1.6):(6.9～8.2)。