[发明专利]一种含铪多元金属有机化合物改性的二甲基硅油及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种含铪多元金属有机化合物改性的二甲基硅油，其特征在于，所述改性的二甲基硅油的酸值小于0.05mgKOH/g，250℃下质量、粘度未出现明显变化的时间大于10天；

所述改性的二甲基硅油先由金属氧化物与二甲基硅油反应制备金属氧化物改性二甲基硅油，然后与锆、镍和铪的三种有机金属化合物在惰性气体保护下加热反应制备得到；

所述金属氧化物的用量为二甲基硅油质量的1.5％～30％；

所述锆的有机金属化合物使用量，以Zr含量计，与金属氧化物处理的改性二甲基硅油的质量比为0.00005～0.05:1；

所述镍的有机金属化合物使用量，以Ni含量计，与金属氧化物处理的改性二甲基硅油的质量比为0.00001～0.0005:1；

所述铪的有机金属化合物使用量，以Hf含量计，与金属氧化物处理的改性二甲基硅油的质量比为0.0001～0.0006:1；

金属氧化物改性二甲基硅油与锆、镍和铪的三种有机金属化合物的反应加热温度为200～380℃，保持时间为9～30h。

2.一种根据权利要求1所述的含铪多元金属有机化合物改性的二甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

(1)在惰性气体保护下，搅拌下，将二甲基硅油与金属氧化物的混合物从室温升温反应，得到固液混合物；然后冷却至室温后，关闭惰性气体和搅拌，将固液混合物进行减压过滤，收集滤液；

(2)将滤液转移至脱低反应釜中，在惰性气体保护下进行脱低沸物操作，完成后，降至室温，关闭惰性气体，得到金属氧化物处理的改性二甲基硅油；

(3)将金属氧化物处理的改性二甲基硅油与锆、镍和铪的三种有机金属化合物加入到反应釜中后，在惰性气体保护和搅拌下从室温升温，并在此温度下保持；然后反应混合物在惰性气体保护下降至室温后，过滤，将滤液转移至脱低反应釜中，在惰性气体保护下抽真空，然后逐渐升高温度脱低沸物，再降至室温，关闭惰性气体，得到经金属氧化物和锆、镍和铪的多元有机金属化合物改性的二甲基硅油。

3.根据权利要求2所述的含铪多元金属有机化合物改性的二甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述的二甲基硅油20℃时的粘度小于或等于10000cP。

4.根据权利要求2或3所述的含铪多元金属有机化合物改性的二甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物选自ZnO、Al₂O₃、MgO、MnO₂、CeO₂中的一种或几种，二甲基硅油与金属氧化物组成的混合物的反应温度为120～350℃，反应时间为1h～24h。

5.根据权利要求2所述的含铪多元金属有机化合物改性的二甲基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述锆的有机金属化合物选自乙酰丙酮锆、锆酸四丁酯、钒酸锆、异辛酸锆、Zr(OSi(CH₃)₃)₄、双(柠檬酸二乙酯)二丙氧基锆螯合物中的一种或几种。

6.根据权利要求2所述的含铪多元金属有机化合物改性的二甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述镍的有机金属化合物选自二乙酰丙酮镍、双(三苯基膦)氯化镍、1，3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍、二丁基二硫代氨基甲酸镍、双(六氟乙酰丙酮)合镍、甲酸镍(II)盐、二甲氨基二硫代甲酸镍、(1,1'-双(二苯基膦)二茂铁)二氯化镍、二茂镍、双(三苯基膦)二溴化镍、双-(1,5-环辛二烯)镍、四(三苯基膦)镍、双三苯基膦二羰基镍、乙酰丙酮镍二水合物、双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮酸)镍或氯(环戊二烯基)(三苯膦)镍(Ⅱ)中的一种或几种。

7.根据权利要求2所述的含铪多元金属有机化合物改性的二甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述铪的有机金属化合物选自乙酰丙酮铪、正丁醇铪、正丁醇铪的正己烷溶液、异辛酸铪中的一种或几种。