[发明专利]一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法

说明书

本发明提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：将待测钼屑放置于导电基体的盲孔中，然后进行压片，完成对钼屑的制样。本发明通过在导电基体设置盲孔，利用导电基体的盲孔对钼屑进行制样，减少了样品可能造成的污染，提高了检测数据的准确性；所述制样方法的制样成功率可达95％以上。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及一种制样方法，尤其涉及一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法。

背景技术

钼为银白色金属，钼的熔点为2620℃，由于原子间结合力极强，所以在常温和高温下强度都很高。钼的膨胀系数小，导电率大，导热性能好，在常温下不与盐酸、氢氟酸及碱溶液反应，仅溶于硝酸、王水或浓硫酸之中，对大多数液态金属、非金属熔渣和熔融玻璃亦相当稳定。因此，钼及其合金在冶金、农业、电气、化工、环保和宇航等重要部门有着广泛的应用和良好的前景，成为国民经济中一种重要的原料和不可替代的战略物质。

材料纯度对材料性能有重要影响，在磁控溅射技术领域，靶材的纯度越高，则磁控溅射形成的薄膜中的杂质含量越少。靶材中的杂质元素含量只能在全元素分析测试结果中体现，杂质总含量越低，靶材纯度就越高。因此，靶材样品的纯度分析是研究、生产和使用过程中的重要步骤，目前常用的方法之一是辉光放电质谱法(GDMS)，GDMS属于直接固体分析技术，具有灵敏度高、分辨率高、基体效应小、全元素分析等优势，是进行高纯金属固体样品分析的最佳手段。

CN 110542604A公开了一种用于辉光放电质谱检测高纯铟样品的测前处理方法，所述测前处理方法首先将待测的高纯铟样品原样进行超声腐蚀，腐蚀后的样品再依次进行超声清洗、吹干，吹干后额样品置于两块非金属硬板之间，用外力作用于上部的非金属硬板，使样品受挤压而在样品的底部产生一个平面，外力继续作用直至样品底部平面增大至测试所需大小，取出片状样品清洗吹干后得到符合要求的待测样品片。所述测前处理方法将样品直接压制成片状，硬度较大的材料无法使用，且对待测样品的形状有较高的要求。

CN 102175754A公开了一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的新方法，所述新方法包括如下步骤：a)将待分析的非导体材料加工成条状样品；b)清洗条状样品，烘干；c)将金属铟置于石英坩埚中，加热至熔融状态；d)使条状样品表面包覆一层金属铟膜；e)再次清洗条状样品，烘干；f)进行直流辉光放电质谱分析。所述新方法适用于非导体材料的检测，并不涉及如何对金属碎屑的纯度进行检测。

针对现有技术的不足，需要提供一种适用于测定高硬度钼屑的制样方法，使制备过程不引入外部杂质，且制备得到的样品能够适用于辉光放电质谱。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法对钼屑进行制样，制样过程中不引入外部杂质，且制样成功率可达95％以上。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：将待测钼屑放置于导电基体的盲孔中，然后进行压片，完成对钼屑的制样。

钼屑具有不规则的形状，对钼屑进行纯度测试之前需要对钼屑进行成型处理。本发明通过设置有盲孔的导电基体承载钼屑，然后通过压片使钼屑与导电基体紧密结合，同时也避免了杂质的引入，缩短了分析时间，确保了数据的准确性。由本发明提供的制样方法制备得到的试样用于辉光放电质谱时，能够获得灵敏度高且信号加强的信号。

优选地，所述导电基体为铟圆片。

优选地，所述铟圆片的纯度为5N以上。

优选地，所述盲孔的直径为0.6-0.8mm，例如可以是0.6mm、0.65mm、0.7mm、0.75mm或0.8mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。