[发明专利]一种含氟羟基喹啉类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 202110227534.8 | 申请日： | 2021-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN114989087A | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 张伟;徐永昌;顾洪熙;胡金波 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C07D221/10 | 分类号： | C07D221/10 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 徐迅;马莉华 |
| 地址： | 200032 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 喹啉 化合物 合成 方法 | ||
1.一种含氟羟基喹啉类化合物的合成方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(S1)在有机溶剂和水的混合溶剂中，在氧化剂的存在下，使含氟烷基亚磺酸盐与式(1)化合物进行反应；
从而得到如式(2)和/或式(3)所示的含氟羟基喹啉类化合物；
其中，所述含氟烷基亚磺酸盐中含氟烷基部分为Rf；
各式中，
R1、R2、R3、R4和R5各自独立地选自下组：氢、C1-6烷基、C1-6卤代烷基、C1-6烷氧基、卤素，或者取代或未取代的苯基或五或六元杂芳基；
Rf为被一个或多个氟原子取代C1-8烷基；
除非特别说明，所述的取代是指基团中一个或多个氢被选自下组的取代基所取代：C1-6烷基、C1-6卤代烷基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，Rf为全氟取代的C1-8烷基。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，含氟烷基亚磺酸盐为RfSO2M，其中，M为Na或K。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氧化剂选自下组：过硫酸酸盐、过氧化物，或其组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，含氟烷基亚磺酸盐与式(1)化合物的摩尔比为(1～10):1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含氟烷基亚磺酸盐、氧化剂和式(1)所示化合物的摩尔比为(3～5):(5～7):1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自下组：甲苯、二甲苯、三氟甲苯、氯苯、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚、丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜，或其组合。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，有机溶剂与水的体积比为1:0.5～5；。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的反应温度为0℃～55℃；和/或，所述反应的反应时间为15～75小时。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(S1.1)在有机溶剂和水的混合溶剂中，在氧化剂的存在下，使含氟烷基亚磺酸盐与式(1)化合物进行反应；
从而得到含如式(2)所示的含氟羟基喹啉类化合物和如式(3)所示的含氟羟基喹啉类化合物的反应混合物；
其中，所述含氟烷基亚磺酸盐中含氟烷基部分为Rf；
和(S1.2)对步骤(S1.1)得到的反应混合物进行分离，从而得到如式(2)和/或式(3)所示的含氟羟基喹啉类化合物；
各式中，
R1、R2、R3、R4和R5各自独立地选自下组：氢、C1-6烷基、C1-6卤代烷基、C1-6烷氧基、卤素，或者取代或未取代的苯基或五或六元杂芳基；
Rf为被一个或多个氟原子取代C1-8烷基；
除非特别说明，所述的取代是指基团中一个或多个氢被选自下组的取代基所取代：C1-6烷基、C1-6卤代烷基。
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