[发明专利]一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法

权利要求书

1.一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：呋喃酮酸的制备

在氧化釜中按比例加入水、盐酸、2-乙酰呋喃和催化剂，对氧化釜进行加热后，再向其中依次缓慢滴加磷酸和亚硝酸钠溶液，获得氧化产物呋喃酮酸；

步骤S2：肟化生成2-甲氧胺-2-呋喃乙酸

继续向步骤S1中的氧化釜内加入碱液，调节pH，向釜内加入萃取溶剂，搅拌静置分层后，分去下层溶剂，按比例向釜内甲氧胺溶液、碱液，保温下进行肟化反应，反应结束后，反应液留待下一步处理；

步骤S3：肟化反应液提纯

向步骤S2的反应液中添加萃取溶剂，充分混合，静置分层，分去萃取溶剂，提纯后的萃取相留待下一步处理；

步骤S4：氨化处理

向步骤S3中提纯后的萃取相中添加甲醇，搅拌并降温处理，转入氨化釜内，缓慢通入氨气，控制温度反应，反应完成后将氨化釜内液体离心处理，得到呋喃铵盐粗产品。

2.根据权利要求1所述的一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的催化剂为复配催化剂，包括金属盐催化剂、催化助剂和催化载体，所述金属催化剂为过渡金属盐，包括铬、铜、铁、钴、镍和锰金属盐的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述催化助剂为Nb-Gd-Yb三元复合物，所述催化载体为层状硅酸盐或多孔Al₂O₃。

4.根据权利要求2所述的一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，其特征在于，所述复配催化剂由以下方法制备而成：

步骤S1：将金属盐溶解于去离子水中，依次加入催化助剂和催化载体，浸渍4-6h，保持温度50-60℃；

步骤S2：将上步中的浸渍液在100-120℃下烘干3-6h，得烘干产物，再将烘干产物再350-400℃下烧结，获得该复配催化剂。

5.根据权利要求1所述的一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的2-乙酰呋喃和催化剂之间的质量比为10-30：1，所述水、盐酸、亚硝酸钠和磷酸的添加体积比为2-4：1-2：1-2：0.05-0.2，所述加热温度为40-50℃。

6.根据权利要求1所述的一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中pH调节至2-5，所述萃取剂为二氯甲烷，反应时间为2-5h。

7.根据权利要求1所述的一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中萃取剂为二氯甲烷。

8.根据权利要求1所述的一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述氨气通入后使pH调节至7.5-8.5，反应温度降为0～8℃。

9.根据权利要求1所述的一种利用2-乙酰呋喃生产呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中获得的呋喃铵盐粗产品还需进一步进行脱色、过滤和干燥处理。