[发明专利]混苯二胺的生产工艺

说明书

本发明提供了一种混苯二胺的生产工艺，涉及化工技术领域。所述工艺依次包括步骤如下：S1、一段硝化；S2、二段硝化；S3、催化加氢。所述工艺通过合理搭配两种连续硝化反应器，技术上可做到本质安全；反应前段使用微通道反应器，在较短时间实现很好的传质混合使90％以上的原料完成转化，同时利用微通道反应器高效传热的特点将大量反应热移出反应体系；反应后段使用列管式反应器，可以提供足够的熟化时间，完成剩余不足10％的反应，同时列管式反应器的换热能力足够移出这个过程中产生的热量；使得混苯二胺的产品纯度高、生产效率高、安全隐患低。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种混苯二胺的生产工艺。

背景技术

苯二胺是一种化合有机物，化学式为C₆H₈N₂。是最简单的芳香二胺之一，也是一种有广泛应用的中间体，可用于制取偶氮染料，高分子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂，橡胶防老剂和照片显影剂，另外对苯二胺还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。对苯二胺是极为重要的染料中间体，主要用于芳纶、偶氮染料、硫化染料、酸性染料等。

目前，混苯二胺通常采用釜式反应器生产，虽然生产量大，但是其存在许多自身工艺难以克服的缺陷，如产品纯度低、选择性差、生产效率低、安全隐患大，后续的分离、回收处理工艺繁琐、环境污染严重等。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种混苯二胺的生产工艺，解决了混苯二胺产品纯度低、生产效率低、安全隐患大的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种混苯二胺的生产工艺，所述工艺依次包括步骤如下：

S1、一段硝化：

将90％的硝酸与80％的硫酸混合制得一段混酸，将一段混酸与苯注入一段微通道反应器进行硝化反应，反应产物进入一段列管式反应器继续反应，并进行酸和硝化物分离得到硝基苯；

S2、二段硝化：

将98％的硝酸与95％的硫酸混合制得二段混酸，将二段混酸与硝基苯注入二段微通道反应器进行硝化反应，反应产物进入二段列管式反应器继续反应，并进行酸和硝化物分离得到混二硝基苯；

S3、催化加氢：

将混二硝基苯溶液与氢气注入含有镍的三段微通道反应器进行还原反应，反应产物滤除上层清液，蒸馏去除溶剂后得到混苯二胺。

优选的，S3中，所述混二硝基苯溶液是混二硝基苯溶解在甲醇中制得。

优选的，S1中，将一段列管式反应器分离出的一段废酸回收，苯在注入一段微通道反应器前对一段废酸进行萃取，用苯萃取一段废酸中的硝化物并且利用过量的苯与一段废酸中残存的硝酸进行硝化反应，降低一段废酸中硝酸含量；萃取后的一段废酸静置分离硝化物，剩余的稀硫酸经过脱硝酸处理后浓缩用于制作二段混酸。

优选的，将二段列管式反应器分离出的硫酸注入一段微通道反应器参与一段硝化反应。

优选的，所述萃取反应在萃取锅中45℃，常压条件下进行萃取。

优选的，一段微通道反应器内在50～100℃、0.5～1.2MPa条件下进行硝化反应。

优选的，二段微通道反应器内在10～80℃、0.5～1.2MPa条件下进行硝化反应。

优选的，所述一段微通道反应器的换热器设定温度为80℃，所述一段列管式反应器设定温度为80℃。

优选的，所述二段微通道反应器的换热器设定温度为50℃，所述二段列管式反应器设定温度为80℃。