[发明专利]混苯二胺的生产工艺

权利要求书

1.一种混苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述工艺依次包括步骤如下：

S1、一段硝化：

将90％的硝酸与80％的硫酸混合制得一段混酸，将一段混酸与苯注入一段微通道反应器进行硝化反应，反应产物进入一段列管式反应器继续反应，并进行酸和硝化物分离得到硝基苯；

S2、二段硝化：

将98％的硝酸与95％的硫酸混合制得二段混酸，将二段混酸与硝基苯注入二段微通道反应器进行硝化反应，反应产物进入二段列管式反应器继续反应，并进行酸和硝化物分离得到混二硝基苯；

S3、催化加氢：

将混二硝基苯溶液与氢气注入含有镍的三段微通道反应器进行还原反应，反应产物滤除上层清液，蒸馏去除溶剂后得到混苯二胺；

所述三段微通道反应器包括：下板(10)、催化剂载片(20)、上板(30)和催化剂载栓(40)；所述下板(10)的上表面开设有第一通道槽(11)，所述催化剂载片(20)安装在第一通道槽(11)内，所述上板(30)的下表面开设有与第一通道槽(11)对应的第二通道槽(31)，所述下板(10)与上板(30)通过工装夹具装夹在一起，第一通道槽(11)与第二通道槽(31)形成微通道；

所述上板(30)开设有若干螺纹孔(32)，所述螺纹孔(32)由上板(30)的上表面贯穿至第二通道槽(31)；所述催化剂载栓(40)密封螺纹旋入螺纹孔(32)，将催化剂载片(20)压在第一通道槽(11)的槽底；

所述催化剂载片(20)外表面镀有镍或整体采用镍材质，所述催化剂载片(20)开设有若干通孔(21)，所述通孔(21)下游半侧的顶端覆盖有顶盖(22)。

2.如权利要求1所述的混苯二胺的生产工艺，其特征在于，S1中，将一段列管式反应器分离出的一段废酸回收，苯在注入一段微通道反应器前对一段废酸进行萃取，用苯萃取一段废酸中的硝化物并且利用过量的苯与一段废酸中残存的硝酸进行硝化反应，降低一段废酸中硝酸含量；萃取后的一段废酸静置分离硝化物，剩余的稀硫酸经过脱硝酸处理后浓缩用于制作二段混酸。

3.如权利要求1所述的混苯二胺的生产工艺，其特征在于，将二段列管式反应器分离出的硫酸注入一段微通道反应器参与一段硝化反应。

4.如权利要求2所述的混苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述萃取反应在萃取锅中45℃，常压条件下进行萃取。

5.如权利要求1所述的混苯二胺的生产工艺，其特征在于，一段微通道反应器内在50～100℃、0.5～1.2MPa条件下进行硝化反应。

6.如权利要求1所述的混苯二胺的生产工艺，其特征在于，二段微通道反应器内在10～80℃、0.5～1.2MPa条件下进行硝化反应。

7.如权利要求1～6任一所述的混苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述一段微通道反应器的换热器设定温度为80℃，所述一段列管式反应器设定温度为80℃。

8.如权利要求7所述的混苯二胺的生产工艺，其特征在于，所述二段微通道反应器的换热器设定温度为50℃，所述二段列管式反应器设定温度为80℃。