[发明专利]一种碳纸自支撑的电极材料、制备方法及其在检测葡萄糖浓度中的用途

说明书

本发明公开了一种用于检测葡萄糖的自支撑非酶电化学传感材料及其制备方法，具体是将具有优异的催化特性反钙钛矿电极材料与良好导电性的碳纸自支撑材料相结合，能够快速精准的测定葡萄糖的含量，具有出色的电化学传感能力。首先对碳纸基底进行特定方法处理，改善碳纸基底表面的疏水性，然后通过水热法以及氨化在碳基底表面生长一层铁氮镍钴（FeNNi₂Co/CP）或铁氮镍（FeNNi₃/CP）反钙钛矿材料层，可以将此自支撑电极直接作为工作电极进行传感。本发明合成过程简单，便于操作，易于携带，少量的钴掺杂提高了其传感性能，能够兼具高灵敏度与较宽的检测范围。

技术领域

本发明涉及电化学传感技术领域，具体为反钙钛矿FeNNi₂Co/CP与的制备并且用于葡萄糖的高灵敏度检测方法以及反钙钛矿FeNNi₃/CP对葡萄糖进行检测。

背景技术

近年来，高效，灵敏的葡萄糖监测在食品，环境和疾病分析诊断领域中发挥了重要作用。例如，糖尿病是最危险的慢性疾病之一，会产生人体葡萄糖代谢紊乱，每年有四百万人因此而死亡。此外，甜点或糖类饮料也是现代生活方式中肥胖的主要原因之一，食物中过度的糖份会转化为葡萄糖，并最终堆积变成人体脂肪。全世界约有19亿成年人超重或肥胖，从而会产生各种疾病的隐患。因此为了准确测定葡萄糖的含量，开发快速准确的葡萄糖传感器是非常有必要的。在传统方法中，例如电容检测，表面等离振子共振，光谱仪和荧光法等等，这些方法相较于电化学传感方法总是需要较长的工作时间，复杂的操作程序，价格昂贵并且稳定性差，因此选择性高和成本低的电化学检测法引起了许多科研者的关注。

金属基化合物，例如金属氧化物，硫化物，磷化物，碳化物等等，由于它们具有优异的电催化能力，因此具有很大的研究价值。在其中钙钛矿型金属材料(ABX₃),更是以其出色的催化活性，灵活的组成与低廉的价格而受到科研人员的关注。但是，这些材料通常具有较大的粒径和较差的电导率，导致受限制的质量活性和不足的活性位点。

发明内容

本发明的目的是提供一种可自支撑的、表面负载纳米片状的FeNNi₂Co的碳纸工作电极制作方法以及用来检测葡萄糖的浓度的用途；本发明还提供了负载纳米片状的FeNNi₃的电极片用来检测葡萄糖的浓度的用途。本发明将负载电催化剂后碳纸作为自支撑的工作电极并与碳棒(对电极)，银氯化银(参比电极)组成的三电极体系形成一种用以检测溶液中葡萄糖浓度的传感检测装置体系。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的第一个方面，提供了：

一种碳纸自支撑的电极材料，是以碳纸作为载体，在其表面负载有FeNNi₂Co或FeNNi₃。

在一个实施方式中，所述的FeNNi₂Co为纳米片状。

在一个实施方式中，碳纸厚度为0.3mm

本发明的第二个方面，提供了：

表面负载纳米片状的铁氮镍钴材料碳纸工作电极的制备方法，包括如下步骤：通过水热合成法以及氮化过程在碳纸的表面生成FeNNi₂Co与FeNNi₃。

在一个实施方式中，所述的制备方法包括如下步骤：

第1步，配制含有氯化镍、氯化铁、脲、氯化铵的溶液；第2步，在溶液中再加入碳纸，进行水热合成；第3步，反应结束后，碳纸经过反复洗涤后烘干，在氨气氛围中进行氮化，得到电极材料。

在一个实施方式中，氯化镍、氯化铁、脲、氯化铵的重量比分别：0.6-0.7：0.2-0.3：.6-0.7：0.9-1。