[发明专利]一种地黄的近红外在线质量检测方法

说明书

本发明公开了一种地黄的近红外在线质量检测方法，包括以下步骤：（1）样品制备：取不同产地、不同批次的地黄饮片样品；（2）同时采集并记录地黄样品的近红外光谱图和地黄打粉后的近红外光谱图；（3）对光谱数据进行预处理：分别采用原始光谱、一阶求导、二阶求导、多元散射校正、矢量归一化、卷积平滑滤波、多元散射校正+矢量归一化、卷积平滑滤波+多元散射校正、卷积平滑滤波+矢量归一化，对打粉前后的地黄样品的近红外光谱数据进行预处理；（4）采用卷积神经网络、PLSR和分段PLSR进行模型筛选，建立地黄定量校正模型。本发明所建立的模型准确可靠，操作快速、简单，可无损直接测定地黄饮片中梓醇和水分的含量。

技术领域

本发明属于药材检测技术领域；具体涉及一种基于偏最小二乘回归方法（PLSR）的地黄的近红外质量检测方法。

背景技术

地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根，为我国四大怀药之一。地黄在我国具有悠久的药用历史，始载于《神农本草经》，列为上品，具有清热养血、养阴生津等功效。地黄悠久的历史和显著的滋补作用使其历史沿革相当丰富，地黄在临床应用上分别出现了鲜地黄、生地黄、熟地黄、生地炭、熟地炭等炮制品，并且许多经方中都用到地黄。因此完善地黄的质量检测是当前的迫切问题。

目前，地黄的质量检测主要包括性状鉴别、显微鉴别、TLC定性研究、浸出物测定和基于HPLC的含量测定方法。TLC法是地黄进行定性鉴别的主要检测方法，采用甲醇、正丁醇等溶剂进行提取，选择三氯甲烷-甲醇-水或者乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开系统。采用HPLC法对地黄中的梓醇、毛蕊花糖苷进行含量测定。存在检测程序复杂、无法在总体上进行质量评价等缺点。

本发明采用基于偏最小二乘回归方法（PLSR）的近红外质量检测方法，通过原材料质量检测、提取过程检测等环节，建立提取物生产在线检测体系，可有效解决生产检测中存在的取样不便、效率低下、污染环境等诸多弊端，提高产品质量；同时为反应终止提供指导，减少能源消耗，实现提取物绿色生产。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供了一种基于偏最小二乘回归方法（PLSR）的地黄的近红外质量检测方法。该方法操作快速、简单，所建立的模型准确可靠，可用于地黄饮片中梓醇和水分含量的定量分析。

为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：

一种地黄的近红外在线质量检测方法，包括以下步骤：

（1）样品制备：取不同产地、不同批次的地黄饮片样品；

（2）近红外光谱数据采集：同时采集并记录地黄样品的近红外光谱图和地黄打粉后的近红外光谱图；

（3）对光谱数据进行预处理：分别采用原始光谱（Spectrum）、一阶求导(Firstderivative, 1stD)、二阶求导(Second derivative, 2stD)、多元散射校正(MSC)、矢量归一化（SNV）、卷积平滑滤波(Savitzky-Golay filter, S-G)、多元散射校正+矢量归一化、卷积平滑滤波+多元散射校正、卷积平滑滤波+矢量归一化，对打粉前后的地黄样品的近红外光谱数据进行预处理；

（4）采用卷积神经网络（CNN，模型面向全体光谱波段）、第二种为PLSR（模型面向全体光谱波段）和第三种为分段PLSR（模型可选择全体光谱波段的部分波段信息）进行模型筛选，建立地黄定量校正模型。