[发明专利]钯催化制备式苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮类化合物的方法

说明书

本发明公开了钯催化制备式(Ⅳ)所示的苯并‑1‑亚砜基‑2‑苯基‑2H‑硫代吡啶基苯基甲酮类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的苯并‑2H‑硫代吡啶类化合物、式(Ⅱ)所示的苯甲醛类化合物和式(Ⅲ)所示的碘苯类化合物，以氯化钯为催化剂，以三乙胺为碱，在乙腈中充分反应，制备得到苯并‑1‑亚砜基‑2‑苯基‑2H‑硫代吡啶基苯基甲酮类化合物。本方法通过采用催化效率高的氯化钯作为催化剂，氧化剂选择无毒的、无有害副产物的氧气，产率优良，符合绿色合成的要求等优点，在有机亚砜类化合物相关的药物中间体合成领域具有重要的应用前景。

技术领域

本发明属于化工中间体制备技术领域，具体涉及一种钯催化制备式苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮。

背景技术

有机亚砜类化合物是一类重要的医药中间体，有机亚砜类化合物具有多方面的生物活性，包括抗肿瘤、调节免疫功能、抗心律失常、降压等，常被用来合成一系列的重要磺胺类药物。尤其是有机亚砜类化合物是极为重要的非质子极性溶剂。广泛用作溶剂和反应试剂，具有很高的选择抽提能力，常作为止痛药物的活性辅料添加于各类制剂之中。

已报道的有机亚砜类化合物制备方法存在反应步骤多、反应效率低和反应过程易生成一系列难以处理的副产物等缺点，尤其是有毒副产物给环境造成了不可挽回的污染，不符合现代工业合成的要求。本方法通过采用催化效率高的氯化钯作为催化剂，氧化剂选择无毒的、无有害副产物的氧气，通过多组分反应实现苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮类化合物的绿色高效制备。具有操作简单、产率优良，符合绿色合成的要求等优点，在有机亚砜类化合物相关的药物中间体合成领域具有重要的应用前景。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于在提供一种钯催化制备苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮类化合物的方法。

本发明通过以下技术方案加以实现：

钯催化制备式(Ⅳ)所示的苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的苯并-2H-硫代吡啶类化合物、式(Ⅱ)所示的苯甲醛类化合物和式(Ⅲ)所示的碘苯类化合物，以金属氯酸盐为催化剂，以有机胺为碱，在有机溶剂中充分反应，制得产物，所述的产物通过处理后得到苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮类化合物；所述的金属氯酸盐为氯化钯，所述的有机胺为三乙胺，所述的有机溶剂为乙腈；

反应式中，取代基R选自下列之一：氢，甲基，甲氧基等；取代基R¹选自下列之一：氢、甲基、甲氧基、氯；取代基R²选自下列之一：氢、甲基、溴。

所述的钯催化制备式苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮类化合物的方法，苯并-2H-硫代吡啶类化合物、苯甲醛类化合物和碘苯类化合物的比例为10mmol：15mmol：15mmol。

所述的钯催化制备式苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮类化合物的方法，其特征在于所述的苯并-2H-硫代吡啶类化合物、苯甲醛类化合物与氯化钯的比例为10mmol：15mmol：1mmol。

所述的钯催化制备式苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮类化合物的方法，其特征在于所述的苯并-2H-硫代吡啶类化合物、苯甲醛类化合物与三乙胺的比例为10mmol：15mmol：20mmol。

所述的钯催化制备式苯并-1-亚砜基-2-苯基-2H-硫代吡啶基苯基甲酮类化合物的方法，其特征在于所述的苯并-2H-硫代吡啶类化合物、苯甲醛类化合物与溶剂乙腈的比例为10mmol：15mmol：30mL。