[发明专利]基于卤化有机铵盐的新型低共熔溶剂对TATB的室温溶解方法

说明书

本发明公开了基于卤化有机铵盐的新型低共熔溶剂对TATB的室温溶解方法，包括如下步骤：步骤1：不同类型新型低共熔溶剂的设计与制备方法；步骤2：新型低共熔溶剂内部组分比例的优化方法；步骤3：优化新型低共熔溶剂对TATB的溶解度；步骤4：新型低共熔溶剂体系对TATB的溶解度测试。为实现基于新型低共熔溶剂对TATB的室温溶解，采用卤化有机铵盐作为低共熔溶剂的氢键受体，含有不同官能基团的中性配体作为低共熔溶剂的氢键供体，通过加热混合的方法制备得到5种新型低共熔溶剂，接着优化新型低共熔溶剂中氢键受体与供体的比例，最后考察基于卤化有机铵盐的新型低共熔溶剂对TATB的室温溶解性能，获得对TATB具有良好的室温溶解性能的新型溶解技术与溶剂。

技术领域

本发明涉及含能材料、强氢键材料以及难溶性材料等技术领域，更具体地，本发明的实施方式涉及基于卤化有机铵盐的新型低共熔溶剂对TATB的室温溶解技术。

背景技术

1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)是作为一种强氢键材料，不仅作为钝感炸药广泛用于含能材料领域，还可作为显色材料用于液晶领域。室温溶解无需额外加热，条件温和，便于操作，是一种相对绿色、环保的溶解技术，在材料处理、分析及制造等方面得到广泛应用。然而，TATB具有强的氢键作用和丰富的氢键网络，使其在常温下难溶于任何有机溶剂。

虽然，浓硫酸在室温下对TATB具有一定的溶解度，但是浓硫酸具有强腐蚀性、氧化性和酸性，在溶解过程中不仅易使TATB发生氧化降解，还给溶解操作带来了极大的安全风险。

目前，我们发现卤化有机铵盐对TATB具有良好的溶解作用，但某些卤化有机铵盐自身的熔点在50℃以上，需要加热至熔点以上才能用于TATB的溶解，不利于TATB的室温溶解，使得该溶剂难以得到大规模应用。

发明内容

针对TATB在室温下不易溶解的问题，以卤化有机铵盐为氢键受体，并引入氢键供体形成新型低共熔溶剂，降低卤化有机铵盐溶剂体系的熔点，实现对TATB的室温溶解。

低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvents，简称DESs)通常由氢键受体和氢键供体组成，其溶剂的熔点明显低于其任何单一组分的熔点。通过制备基于卤化有机铵盐的低共熔溶剂，可有效降低卤化有机铵盐溶剂体系的熔点，有望使其在室温下呈液态，更有利于TATB的室温溶解。然而，目前未见基于卤化有机铵盐的低共熔溶剂用于TATB室温溶解的相关技术与方法。

本发明针对TATB室温溶解的新技术开发，以卤化有机铵盐为氢键受体，硫脲、尿素、苯酚、丙二酸、乙酰胺等为氢键供体，经过设计、制备得到新型低共熔溶剂，优化其溶解性能，实现对TATB的室温溶解。

为实现上述发明目的，本发明专利采用以下技术方案：

(1)不同类型低共熔溶剂的设计与制备方法：以卤化有机铵盐为新型低共熔溶剂的氢键受体，选取具有羟基、氨基等给电子基团的中性配体作为低共熔溶剂的氢键供体，包括硫脲、尿素、苯酚、丙二酸、乙酰胺。利用分析天平准确称取一定量的中性配体和卤化有机铵盐，置于玻璃烧杯中，加入搅拌子，经加热一定温度，搅拌一定时间，再冷却至室温，制成不同的新型低共熔溶剂。

(2)新型低共熔溶剂内部组分比例的优化方法：通过上述步骤(1)制备得到的新型低共熔溶剂，优化卤化有机铵盐、氢键供体的种类与摩尔比例，使得新型溶剂在室温下呈液态，并且具有低的粘度和好的流动性，以满足TATB室温溶解的基本要求。

(3)新型低共熔溶剂对TATB的溶解方法：首先准确称取一定量的TATB分别加入到上述制备得到的新型低共熔溶剂中，在室温下搅拌溶解，溶解过程中采用手持式手电筒观测和跟踪TATB的溶解状态，采用液相色谱仪定量分析不同溶剂对TATB的溶解度。