[发明专利]1-苯硫基-2-芳香酚类化合物的合成方法

说明书

本发明公开了一种1‑苯硫基‑2‑芳香酚类化合物的合成方法，所述合成方法包括，在空气环境中，将第一反应物、苯硫酚衍生物于碱性条件下加热反应，从而制备得到1‑苯硫基‑2‑芳香酚类化合物。本发明的合成方法为1‑苯硫基‑2‑芳香酚类化合物提供了全新又简便高效的合成途径，具有良好的工业化前景和潜在应用价值，本发明的有益效果包括：高选择性合成单硫化产物、氧化剂来源为空气、绿色无溶剂反应，并且反应能放大、效果依然非常好。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体来说涉及一种1-苯硫基-2-芳香酚类化合物的合成方法。

背景技术

硫元素广泛存在于商业药物、天然产物和一些基础材料中，使得碳硫键的构建在有机合成中非常重要。构建C-S键常用过渡金属催化芳基卤化物与硫醇或二硫化物发生交叉偶联反应来实现，这些合成方法往往需要用到昂贵的过渡金属催化剂、有机溶剂和化学当量的氧化剂。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种1-苯硫基-2-芳香酚类化合物的合成方法，该合成方法反应底物廉价易得，操作简便，反应时间短，生产成本低，污染少，后处理简单，反应产物单一，反应产率较高，尤其是氧化剂来源仅仅是空气，是一对环境友好、极其受大家欢迎的理想氧化来源。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

一种1-苯硫基-2-芳香酚类化合物的合成方法，包括以下步骤：

在空气环境下，将第一反应物、苯硫酚衍生物和碱在加热条件下搅拌反应，萃取，过滤，柱层析分离，得到1-苯硫基-2-芳香酚类化合物，其中，按物质的量份数计，所述第一反应物、苯硫酚衍生物和碱的比为1:(1～3)：(0.5～1.0)，所述碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、磷酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂或二氮杂二环(DBU)。

在上述技术方案中，所述第一反应物为：其中，R¹为H、Br或CN。

在上述技术方案中，所述苯硫酚衍生物为其中，R²为Cl、Br、F、Me或NO₂。

在上述技术方案中，搅拌反应的温度为40～120℃。

在上述技术方案中，采用薄层色谱法确定搅拌反应的时间。

在上述技术方案中，所述搅拌反应的时间为至少30min，优选为30min～4h。

在上述技术方案中，所述柱层析分离所使用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物，按体积份数计，所述乙酸乙酯和石油醚的比为1:(30-50)。

在上述技术方案中，所述萃取为加入乙酸乙酯和水。

在上述技术方案中，在过滤前用无水硫酸钠进行干燥。

本发明的合成方法为1-苯硫基-2-芳香酚类化合物提供了全新又简便高效的合成途径，具有良好的工业化前景和潜在应用价值，本发明的有益效果包括：

1、高选择性合成单硫化产物。

2、绿色无溶剂反应。

3、反应能放大、效果依然非常好。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

在本发明的具体实施方式中，合成所涉及的试剂以及药品为商业途径购买，均购买自天津试剂六厂，药品纯度均为分析纯，试剂和药品都是直接使用，没有经过任何前处理。