[发明专利]1-苯硫基-2-芳香酚类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 202110210040.9 | 申请日： | 2021-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN113816815B | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 徐大振;刘枭鹏;韩东阳;李若璞 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07B45/06 | 分类号： | C07B45/06;C07C319/14;C07C323/21;C07C323/20;C07C323/62;C07D317/64 |
| 代理公司： | 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 | 代理人： | 王海滨;田阳 |
| 地址： | 300071*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯硫基 芳香 化合物 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-苯硫基-2-芳香酚类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
在空气环境下，将第一反应物、苯硫酚衍生物和碱在40～120℃加热条件下搅拌反应，萃取，过滤，柱层析分离，得到1-苯硫基-2-芳香酚类化合物，其中，按物质的量份数计，所述第一反应物、苯硫酚衍生物和碱的比为1:(1～3)：(0.5～1.0)，所述碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、磷酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂或二氮杂二环；
所述第一反应物为：其中，R1为H、Br或CN；
所述苯硫酚衍生物为其中，R2为Cl、Br、F、Me或NO2。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，采用薄层色谱法确定搅拌反应的时间。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为至少30min。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述柱层析分离所使用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物，按体积份数计，所述乙酸乙酯和石油醚的比为1:(30-50)。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述萃取为加入乙酸乙酯和水来进行分液萃取。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，在过滤前用无水硫酸钠进行干燥。
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