[发明专利]一种2-氯烟酸的制备方法有效
| 申请号： | 202110203234.6 | 申请日： | 2021-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN113024456B | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 陈月霞;肖石基 | 申请（专利权）人： | 江苏先导药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803;C07D213/80 |
| 代理公司： | 常州唯思百得知识产权代理事务所(普通合伙) 32325 | 代理人： | 李超 |
| 地址： | 213000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烟酸 制备 方法 | ||
1.一种2-氯烟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下向反应容器中依次加入含杂原子的强极性溶剂、2-羟基-吡啶、碱、二氧化碳，搅拌均匀后升至设定温度140-190℃、设定二氧化碳的压力为0.1MPa-6MPa；在此温度下保温至总物料中2-羟基-吡啶液相色谱归一含量＜1%；降温、酸洗结晶烘干得到2-羟基烟酸；所述含杂原子的强极性溶剂为DMF、DMA、DMSO、NMP、环丁砜、DMI中的一种或多种，所述碱为碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钠、醋酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、氟化钾、吡啶、三乙胺中的任意一种；
（2）在氮气保护下向反应容器中依次加入卤代烃类溶剂、2-羟基烟酸、氯化试剂，搅拌均匀后升至140-190℃；在此温度下保温至总物料中2-羟基烟酸液相色谱归一含量＜1%；降温、碱洗、结晶烘干得到2-氯烟酸，所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种或多种；
步骤（1）、步骤（2）的反应式为：
。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯烟酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述2-羟基-吡啶和所述碱的摩尔比为1:1-10，所述含杂原子的强极性溶剂的用量和所述2-羟基-吡啶的摩尔比为1-10:1，步骤（2）中，所述的2-羟基烟酸和所述氯化试剂的摩尔比为1:1-10，所述卤代烃类溶剂的用量和所述2-羟基烟酸的摩尔比为1-10:1。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯烟酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氯化试剂为氯气、氯化氢、二氯亚砜、氯化铜、氯化铁、次氯酸钠、亚氯酸钠中的任意一种。
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