[发明专利]一种基于含水量变化的地黄润制停止条件分析方法

权利要求书

1.一种基于含水量变化的地黄润制停止条件分析方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤一：原料准备；根据地黄的直径大小，对原料进行检验；

步骤二：润制过程的重量称量和含水量的计算；我们对分拣好的地黄进行润制，按照药典的规定，首先把地黄原药材去除杂质，洗净，把洗净的生地黄装入塑料周转筐，放置在设定好温度的水浴箱或者恒温箱中，每个实验批次中，2h后称量物料的总重量，根据该数据记录的地黄润制过程中重量的变化，推算出在整个润制过程中，地黄含水量的变化过程；地黄的初始含水量为w₀，地黄的初始重量为H₀，地黄润制过程中的重量为H_i，则润制过程中的地黄含水量为

步骤三：吸水曲线分析和估计：

①理论吃水曲线方程：地黄的吸水过程是一个扩散方程，根据地黄的外形特点，假设地黄为标准的圆柱体，因此可以应用柱坐标扩散方程来描述地黄的吸水过程，忽略地黄内部水分的横向变化，因此地黄的吸水过程可以用一维柱坐标的扩散方程表述：

(1)

其中，w(t，r)为地黄内部的含水量分布函数，r为圆柱体的半径，也就是地黄的平均半径，为了简化模型，考虑水分在地黄内部是均匀分布的，因此，可以用集总热容法来分析地黄的水含量变化过程，其方程为：

(2)

其中，W(t)为地黄内部的含水量，W_b地黄表面的含水量，W₀为地黄的初始含水量，H为物体与周围流体之间的交换系数，C为物体的容量系数，V为体积，A为表面积，ρ为物体的密度，方程(2)可以写成：

W＝W_b+(W₀-W_b)

(3)

记β＝hA/(ρVC)，上述方程可以写成：

W(t)＝W_m(1-exp(-β(t+t₀))

(4)

方程中，W_m称为最大水含量(饱和水含量)，是地黄内部能够达到的最大含水量的值，β为地黄的吸水系数，它的大小和地黄的半径有关，t₀为时间偏移量，它的大小和地黄初始水含量有关，称这个方程为浸润水含量变化方程；

②参数估计：根据重量观测结果和实验室检测结果，可以得到地黄样本13个时刻的含水量的观测值，记这些观测值为(t_n，w_n)，把这些数据代入到公式(4)，应用最小二乘法估计公式(4)的参数值，即考虑如下函数的最小值：

因为最小二乘方程是非线性的，应用Levenberg-Marquard算法来估计参数值，具体的算法如下：

(1)：选取初始点终止控制常数ε＝10^-5，计算ε₀＝||W_n-W(t_n)||，k＝0；γ₀＝10^-3，v＝10；

(2)：计算函数w(t)的雅克比矩阵J_k，构造增量方程：

(3)：求解增量方程得到ε_k，若||W-F(p_k+δ_k)||＜ε_k，令p_k+1＝P_k+ε_k，若||δ_k||＜ε，停止迭代，否则，γ_k+1＝γ_k/v，回到步骤(2)；

(4)：若||W-F(p_k+δ_k)||≥ε_k，γ_k+1＝vγ_k，求δ_k，回到步骤(1)；

步骤四：纤维饱和点和润制停止条件分析：

①纤维饱和点：通常，植物中水份以三种形式存在：结合水，附着水和自由水。结合水是地黄中有机化合物中的水分，以离子的形式存在，很难被蒸发出来。附着水附着在细胞壁上，以分子的形式存在，没有流动性。常温晾晒也不能使其挥发。自由水则存在于细胞之间的管隙中，有流动性。常温晾晒就能使其蒸发。当植物中只有附着水没有自由水时，称植物达到其纤维饱和水含量，也称为饱和水含量。植物吸收附着水的速度很快，含水量的变化是线性的；当植物吸收自由水时，吸收的速度变慢，含水量的变化为二次曲线。根据这个特点，我们可以判断纤维饱和点的位置。

②拐点判断(纤维饱和点的判断)：根据指数函数的特点，当1≤exp(x)≤0.35时，指数函数更接近于一条直线，(R²大于0.98)，因此，称exp(x)＝0.35为曲线的拐点，在拐点之前，指数函数接近于一条直线，当0.35≤exp(x)≤0.15时，指数函数的曲线接近于二次函数，因此，称：W_r＝0.65W_m为地黄的润透含水量(纤维饱和点)；

③停止条件确定：根据纤维饱和点的特点，我们确定

1-exp(-β(t+t₀)＝0.65

为润制的停止条件。

步骤五：验证实验；用合适的地黄进行两个批次验证，每个批次分为4组，每组1.4kg，按照4h，7h，10h，13h四个时间段润制，最后统一蒸制3h(100℃)，烘干，切片，再把饮片烘干到含水量13％左右，样品送化验室捡验，得到熟地黄饮片的有效含量值，浸出物的含量值和熟地黄的外观评分。