[发明专利]一种防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法有效

专利信息
申请号: 202110196606.7 申请日: 2021-02-22
公开(公告)号: CN113075149B 公开(公告)日: 2023-02-03
发明(设计)人: 赵江华;李忠煜;张明祖;王鹏;韩延兵 申请(专利权)人: 中国地质调查局西安地质调查中心(西北地质科技创新中心)
主分类号: G01N21/3504 分类号: G01N21/3504
代理公司: 西安长和专利代理有限公司 61227 代理人: 黄伟洪
地址: 710054 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 防止 检测 结果 漂移 呈递 规律 数据 校正 测试 方法
【说明书】:

发明属于地质勘测数据处理技术领域,公开了一种防止检测结果漂移及呈现递减规律的数据校正测试方法,判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值15小时,将空白水和已知浓度的有机碳溶液通过输液泵准确输入刻度混合瓶内,并通过搅拌器搅拌均匀,通过高准确度纯水有机碳分析仪测得的数据与稀释得到混合瓶中的溶液的有机碳的结果比较,可以用于校准待测的纯水有机碳分析仪,并基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。本发明建立的结果校准方法,在数据处理上抵消了检测器的信号衰减,大大提高了检测的结果准确性,实现了仪器长时间、连续测样,尤其对于大批量样品的不间断检测,提高工作效率和稳定性。

技术领域

本发明属于地质勘测数据处理技术领域,尤其涉及一种防止检测结果漂移及呈现递减规律的数据校正测试方法。

背景技术

目前,现有仪器(岛津TOC-L+SSM5000)在分析固体样品时,主要工作原理如下:

利用高温催化燃烧法,将称好的试样注入充填有氧化触媒的TC燃烧管中,并加热至900℃,试样中的TC燃烧分解成二氧化碳,燃烧生成物经载气导入非红外气体分析部(NDR)池中,二氧化碳被检测。NDIR的检出峰面积在数据处理部分进行计算。由于峰面积和试样中的TC浓度成比例,事先用TC标准物质求得TC浓度和峰面积的关系式,试样中的TC浓度得以测定。其次,试样用磷酸在200℃下进行酸解处理,碳酸盐转变成二氧化碳,其经载气导入检测器中和TC检测方法一样,计算出IC的浓度。总碳和无机碳的差值即为总有机碳的含量。

在实际样品的检测工作中,随着仪器开机运行时间的延长,NDIR检测器信号出现衰减,导致检测的结果发生漂移,呈现出递减的规律,严重影响了结果的准确性。尤其对于大批量样品的连续检测,如下表1与表2所示。

表1不同时间测定的标准物质TOC含量变化

表2不同时间测定的标准物质IC含量变化

通过上述分析,现有技术存在的问题及缺陷为:在实际工作中,发现样品检测过程中随着仪器开机时间的延长,检测的结果有规律的降低;现有的岛津有机碳分析仪在进行检测时,检测结果不准确。

解决以上问题及缺陷的难度为:

通过上述对不同时间测定的标准物质的含量变化可以看出,仪器的检测器随着检测运行时间的延长,检测器信号出现衰减导致。对仪器加热室的催化剂进行更换、对其处理磷酸溶液进行更换均不能解决。经与仪器工程师沟通,此缺陷为检测器固有问题,彻底解决难度较大。

解决以上问题及缺陷的意义为:

本发明基于检测时间与检测结果的变化规律,采用数据校准处理的方法,将信号衰减造成的结果进行合理的加工处理,实现了连续长时间测样的准确性,大大提高了工作效率。

发明内容

针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种防止检测结果漂移及呈现递减规律的数据校正测试方法、系统、终端、介质。

本发明是这样实现的,一种防止检测结果漂移及呈递减规律的数据校正测试方法,包括:

判断岛津有机碳分析仪的运行时间是否大于预设阈值,并基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正。

进一步,所述预设阈值为15小时。

进一步,所述基于判断结果采用不同的校正公式对岛津有机碳分析仪的检测数据进行校正包括:

当检测时间<15h时,则校正公式为:校准值=测定值/(时间系数2×0.0006-时间系数×0.008+1.0051);

当检测时间>15h时,则校正公式为:校准值=测定值/0.713。

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