[发明专利]一种改进的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺

说明书

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种改进的1,4‑二羟基蒽醌的精制工艺，包括如下步骤：向反应容器中加入二甲苯溶解1,4‑二羟基蒽醌粗品，至固体不再减少，得到1,4‑二羟基蒽醌粗品溶液；向1,4‑二羟基蒽醌粗品溶液中加入碱水溶液以萃取邻苯二甲酸及对氯苯酚磺酸，沉降分离出碱水层及不溶物层，得到二甲苯层；二甲苯层通过水汽蒸馏，得到的二甲苯溶剂回收利用，剩余的水溶液经过滤、水洗得到1,4‑二羟基蒽醌精制品。经本发明工艺处理后得到的产品能有效满足作为溶剂染料的原料需求，基本没有浪费，收率能达到95~97%。内标含量可以做到98~99%。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种改进的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺。

背景技术

1,4-二羟基蒽醌是一种重要的染料中间体，可以用于分散蓝60，分散蓝3，分散蓝14，分散蓝72等分散染料上，也可用于溶剂紫13，溶剂紫38，溶剂蓝35，溶剂蓝36，溶剂蓝104，溶剂蓝105，溶剂蓝128，溶剂蓝132等等，目前市场上1,4-二羟基蒽醌合成工艺为苯酐与对氯苯酚在硼酸保护下在发烟硫酸中缩合，再水解得到产品，产品中含有杂质主要有：邻苯二甲酸，对氯苯酚磺酸，1,2,4-三羟基蒽醌，1-羟基蒽醌，2-羟基蒽醌，及焦油类聚合物，灰分（如灰尘等）。而1,4-二羟基蒽醌作为溶剂染料的主要原料，对其中的焦油及灰分含量要求非常严格，过高的机械杂质或焦油会降低醋酸纤维强度，并影响醋酸纤维的所能拉的细度；一般企业要求焦油含量（二甲苯不溶物）小于0.20%，灰分小于0.10%。而对1-羟基蒽醌、多羟基蒽醌等小分子有机物杂质则没有明确要求。为达到此目的，不同的厂家采取不同的精制工艺，大致有以下几种。

①碱煮打浆精制工艺：该工艺是在一定量的水中加入1,4-二羟基蒽醌，再加入定量纯碱，有的还加入定量的表面活性剂，升温保温一段时间，热过滤，水洗得到产品，该工艺能有效去除杂质邻苯二甲酸，对氯苯酚磺化物，及少部分焦油（由于纯碱碱度不高，对焦油类大分子化合物溶解能力非常低，但是又不能使用液碱，否则液碱会与1,4-二羟基蒽醌反应）。产品中机械杂质无法去除。通过该工艺处理后，一般内标含量有可能达到95~96%，收率96~97%。

②升华工艺：该工艺是利用1,4-二羟基蒽醌能升华的特点，高温下升华出1,4-二羟基蒽醌产品，通过该工艺，能得到相对很纯净的产品，但该工艺设备要求高，产能低，能耗高，收率很低，一般不超过85%，内标含量98~99%，况且目前市场上没有能够大规模适用的成熟设备。

③溶剂精制工艺：一般用DMF在高温下溶解粗品1,4-二羟基蒽醌，再在低温下析出大部分产品，过滤洗涤得到产品，该工艺通过调节1,4-二羟基蒽醌与DMF溶剂的比例，可以得到不同纯度的产品，但收率与含量成反比，焦油的去除率也与收率成反比，且机械杂质并不能有效去除；由于在大生产过程中高温过滤具有较大的操作难度和较高的安全隐患，所以该方法也无法在高温下过滤DMF溶液的方式除去机械杂质。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种改进的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种改进的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺，包括如下步骤：

（1）向反应容器中加入二甲苯溶解1,4-二羟基蒽醌粗品，至固体不再减少，得到1,4-二羟基蒽醌粗品溶液；

（2）向1,4-二羟基蒽醌粗品溶液中加入碱水溶液以萃取邻苯二甲酸及对氯苯酚磺酸，沉降分离出碱水层及不溶物层，得到二甲苯层；

（3）二甲苯层通过水汽蒸馏，得到的二甲苯溶剂回收利用，剩余的水溶液经过滤、水洗得到1,4-二羟基蒽醌精制品。

优选的，所述步骤（1）中二甲苯包括对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯中的一种或多种混合物。