[发明专利]一种改进的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺有效
| 申请号： | 202110196206.6 | 申请日： | 2021-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN112920036B | 公开（公告）日： | 2022-12-20 |
| 发明（设计）人： | 许芸霞;詹国青 | 申请（专利权）人： | 江苏华尔化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/10 | 分类号： | C07C46/10;C07C50/34 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 222523 江苏省连云港市灌*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改进 羟基 精制 工艺 | ||
1.一种改进的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)向反应容器中加入二甲苯溶解1,4-二羟基蒽醌粗品，至固体不再减少，得到1,4-二羟基蒽醌粗品溶液；
(2)向1,4-二羟基蒽醌粗品溶液中加入碱水溶液以萃取邻苯二甲酸及对氯苯酚磺酸，沉降分离出碱水层及不溶物层，得到二甲苯层；
(3)二甲苯层通过水汽蒸馏，得到的二甲苯溶剂回收利用，剩余的水溶液经过滤、水洗得到1,4-二羟基蒽醌精制品；
所述步骤(1)中二甲苯溶解1,4-二羟基蒽醌粗品温度为30～100℃；所述步骤(1)中1,4-二羟基蒽醌粗品与二甲苯的质量比为1：10～30；所述步骤(2)中碱水溶液包括碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氨水或其混合物；所述步骤(2)中加入的碱水溶液温度与步骤(1)中温度相同或接近；所述步骤(2)中加入碱水溶液与1,4-二羟基蒽醌粗品的质量比为1：1～30；所述步骤(2)中碱水溶液中碱的质量浓度为0.1～5％。
2.如权利要求1所述的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺，其特征在于，所述步骤(1)中二甲苯包括对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯中的一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺，其特征在于，所述步骤(1)中1,4-二羟基蒽醌粗品与二甲苯的质量比为1：10～25。
4.如权利要求1所述的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺，其特征在于，所述步骤(2)中碱水溶液中碱的质量浓度为0.2～2％。
5.如权利要求1～3任一项所述的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺，其特征在于，所述步骤(2)中加入碱水溶液与1,4-二羟基蒽醌粗品的质量比为1：4～10。
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