[发明专利]一种具有球形孔结构MXene气凝胶的制备方法

说明书

本发明属于环境纳米材料合成领域，提供了一种具有球形孔结构MXene气凝胶的制备方法。通过模板诱导法和乳液法，构筑了具有三维球形孔结构的MXene气凝胶，该制备方法包括聚苯乙烯(PS)微球的制备，Ti3C2Tx MXene分散液的制备，PS@MXene的制备，Jauns MXene的制备，以及MXene气凝胶的制备方法。此工艺操作简便，流程简单，制备的具有球形孔结构MXene气凝胶密度轻，微孔丰富且孔结构可调，应用价值广泛，可在电磁屏蔽，电容去离子，和电吸附等领域应用。

技术领域

本发明属于环境材料合成技术领域，具体涉及一种具有球形孔结构MXene气凝胶的制备方法。

背景技术

二维过渡金属碳/氮化物(MXene)是具有优异电学性质及独特化学性质的新型二维纳米材料。目前MXene的应用集中在复合膜材料以及粉末状纳米杂化材料，而在这些应用中，MXene片层常由于自堆叠而降低材料比表面积，同时导致接触电阻的增加，降低整体性能。构筑三维纳米多孔结构可在微观尺度解决此问题，通过调控材料的微结构，以提升材料的整体性能。

发明内容

本发明的主要目的是针对现有技术存在的不足，提供一种具有球形孔结构MXene气凝胶的制备方法。

为实现上述目的，本发明涉及的具有球形孔结构MXene气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)利用分液漏斗，将苯乙烯用10％NaOH溶液清洗三到四次，用去离子水清洗至出水呈中性，预处理后的苯乙烯单体放置冰箱中储存待用。

(2)取(1)中所得的苯乙烯单体放入250mL三口烧瓶，分别用分析天平称取偶氮二异丁腈和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，用量筒量取离子水和甲醇，与苯乙烯混合。

(3)将(2)中的三口烧瓶放到水浴锅中，350rpm磁力搅拌，通氩气30min除氧。

(4)将(3)中的反应物保持水浴温度80℃继续反应6h。

(5)将(4)中的反应产物用甲醇离心洗涤3次，去离子水离心洗涤2次进行溶剂置换，得到PS微球分散液，取5mL 60℃真空烘干已确定分散液浓度。

(6)称取1-2g LiF溶解在20-40mL浓度为9M盐酸溶液中，放置在聚四氟反应器中，以400rpm磁力搅拌30min.

(7)将1-2g MAX-Ti3A1C2缓慢加入(6)的反应器中，在35℃下反应24h。

(8)用去离子水将(7)所得的产物反复离心清洗(3500rpm，5min)至出水pH为5，收集下层沉淀。

(9)将(8)收集的沉淀分散在乙醇中，在氩气氛围下750W超声1h，离心(3500rpm，5min)收集下层沉淀物分散在去离子水中。

(10)将(9)所得的分散液在氩气氛围下750W超声20min，离心(3500rpm，10min)收集上层液体，即为少片层Ti3C2Tx MXene分散液。(取5mL少片层Ti3C2Tx MXene分散液，于60℃下真空烘干，通过烘干前后的质量差来计算该分散液的浓度。)

(11)将(5)制备的PS微球分散液和(10)制备的MXene分散液分别稀释至相同浓度，在剧烈搅拌下将Ti3C2Tx MXene分散液以1mL/min的速度定量滴加到PS乳液中，持续搅拌12h。

(12)将(11)的反应液超声10min后离心(3500rpm，5min)，用去离子水洗涤，重复三次，冷冻干燥48h得PS@MXene粉末。

(13)将(12)制得的PS@MXene粉末浸泡在甲苯中，磁力搅拌下反应12h。

(14)将(13)的反应液使用甲苯离心洗涤3次，用乙醇离心洗涤2次置换溶剂，60℃真空烘干后获得Janus MXene纳米片粉末。