[发明专利]一种用于制备过氧乙酸消毒液的催化剂及消毒液的制备方法在审
申请号: | 202110186997.4 | 申请日: | 2021-02-09 |
公开(公告)号: | CN112958079A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 吕金昆;黄冠博;王聪;冯传密;刘喆;吴昊;杨琦武;袁海朋;刘新伟;王元平;杨克俭;霍瑜姝 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J23/44;B01J23/46;C07C407/00;C07C409/26;A01N37/16;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 过氧乙酸 消毒液 催化剂 方法 | ||
1.一种用于制备过氧乙酸消毒液的催化剂,其特征在于:包括以下步骤,一定条件下,将催化剂前驱体与辅料混合均匀,经热处理、活化后,即得到催化剂;所述催化剂前驱体为金属前驱体盐、金属氧化物、金属单质中的一种或两种以上,所述金属前驱体盐为氯金酸钾、氯钯酸钾、氯铂酸钾、三氯化钌、硝酸银、六氯铑酸钠中的一种或两种以上;金属氧化物为PtOx、PdOx、RuOx、RhOx、IrOx、AuOx、AgOx、AlOx中的一种或两种以上;金属单质为Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Au、Ag、Al中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的用于制备过氧乙酸消毒液的催化剂,其特征在于:当催化剂前驱体包含金属前驱体盐时,辅料为表面活性剂或强碱的水溶液;当催化剂前驱体不包括金属前驱体盐时,辅料为表面活性剂或强碱的水溶液或两者的混合物;所述表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基叔胺醋酸盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基氯化吡啶中的一种或两种以上;优选的,十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵,最优选为十六烷基三甲基溴化铵;所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的用于制备过氧乙酸消毒液的催化剂,其特征在于:一定条件为以下条件中的一种或几种组合,
a)当催化剂前驱体不包含金属单质时,搅拌加料反应时加热温度为60~90℃,优选为70~80℃;
b)当催化剂前驱体包含金属单质时,电弧熔炼、感应熔炼,控制熔炼温度不高于300~3000℃,优选为700~2800℃;
c)当催化剂前驱体包含金属单质时,机械合金化,控制合金化时间1小时~30天,优选为2小时~15天。
4.根据权利要求1所述的用于制备过氧乙酸消毒液的催化剂,其特征在于:所述热处理为,温度400~800℃,优选为500~700℃;时间为0.1~24h;热处理的气氛为空气、氮气、氩气或氢气。
5.根据权利要求1所述的用于制备过氧乙酸消毒液的催化剂,其特征在于:活化过程为以下的一种,
a)当催化剂前驱体包含金属前驱体盐时,硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼或柠檬酸水溶液,在20~100℃条件下活化催化剂,优选为硼氢化钠、硼氢化钾或水合肼;
b)当催化剂前驱体不包含金属前驱体盐时,氢氧化钠、盐酸、硝酸、硫酸或三氯化铁水溶液,在20~100℃条件下活化催化剂,优选为氢氧化钠、盐酸或三氯化铁。
6.一种过氧乙酸消毒液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
1)将双氧水和稳定剂、醋酸混合或单一组分进入精馏塔;所述稳定剂为硫酸复配其它稳定剂,所述其它稳定剂为焦磷酸、焦磷酸钠、羟基乙叉二磷酸、乙二胺四乙酸、8-羟基喹啉、吡啶-2,6-二甲酸中的一种或两种以上;双氧水浓度为5~50wt%,精馏塔进料中醋酸质量为双氧水0.1~150%,稳定剂硫酸质量为双氧水质量1~5%,其它稳定剂质量为双氧水质量0.001~3%。
2)精馏塔的蒸发器温度为35~100℃,所述真空维持2000~5000Pa,回流比(1~10):1,塔顶流出液双氧水含量为0.01~3wt%;
3)塔釜母液、醋酸、二次补加其它稳定剂混合进入装有催化剂的连续流微通道反应器,醋酸质量为母液0.1~150%,催化剂用量为母液质量0.1~1%,稳定剂质量为母液质量0.001~0.1%;反应器温度为50~180℃,压力为0.1~1.8MPa,停留时间1~280s;所述催化剂为权利要求1~5任一项所述的催化剂;
4)反应器出口溶液中过氧乙酸的浓度为20~45wt%过氧乙酸,优选的,还包括步骤,精馏塔馏分、醋酸和水与高浓过氧乙酸在线稀释,获取应用于消杀的过氧乙酸消毒液。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,双氧水的浓度为20~50wt%;精馏塔进料中醋酸质量为双氧水20~50%,优选的,25~35%;稳定剂硫酸质量为双氧水质量1.5~4.6%,优选的,2.5~3.5%;其它稳定剂质量为双氧水质量0.01~0.3%,优选的,0.05~0.25%。
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