[发明专利]一种测定滤膜孔径及孔径分布的方法

说明书

本发明公开了一种测定滤膜孔径及孔径分布的方法，所述方法包括：选取一组具有不同直径且发射波长不相同的荧光小球作为基准物；对作为基准物的每种荧光小球作在其发射波长下的浓度与荧光强度标准曲线；将作为基准物的一组荧光小球均匀分散在水中，配制成每种荧光小球的质量浓度为Csubgt;0/subgt;的混合悬浮液；利用待测滤膜对配制的混合悬浮液进行一次性过滤，然后对得到的滤液进行荧光检测，并依据标准曲线计算出滤液中各种荧光小球的浓度Csubgt;t/subgt;，再计算待测滤膜对每种荧光小球的截留率R；最后根据得到的一组荧光小球直径和截留率R，计算待测滤膜的孔径及孔径分布。本发明方法具有适用范围广、操作简单、测定周期短、检测损耗和检测成本低等优点。

技术领域

本发明是涉及一种测定滤膜孔径及孔径分布的方法，属于滤膜表征技术领域。

背景技术

近年来，膜分离技术在各个领域都有了较为广泛的应用，而滤膜的孔径及孔径分布是影响滤膜的重要性能，因此对滤膜的孔径及孔径分布的准确测试具有极其重要性。

目前，国内外对滤膜的孔径及孔径分布的测定方法可以分为两类：1)直接法：主要为电子显微镜法，常用的主要有扫描电镜、透射电镜等；2)间接法：利用与孔径相关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，再假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要有泡点法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法等。电镜法虽然比较直观，但属于破坏性检测，且观察范围小，测定信息的代表性不强。而泡压法只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认定为只适用于微滤膜的测定。压汞法所测出的孔为空隙孔，不全是贯穿膜的“活性孔”，且所需测试的压力大，容易引起试样变形而使测定结果失真，因此，压汞法不适用于超滤膜孔径的测定。液液置换法能测定平均孔径小于0.02μM膜的超滤膜的孔径及孔径分布(相对误差＜10％)，但正丁醇和水对膜材料有影响，即使改换液液体系的溶液，其他体系也可能对膜材料有影响。截留分子量法适合测定孔径较小的超滤膜，但是选择不同的基准物检测的结果会有差别。

悬浮液过滤法能够直接测得膜的分离性能，具有测试结果较准确、测试孔径范围广的优点，例如：申请号为CN201710107174.1的中国发明专利中公开了一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法，所述方法是基于悬浮液过滤法测定超微滤膜孔径，通过选择聚苯乙烯纳米颗粒作为基准物，然后采用紫外分光光度计扫描每种粒径的聚苯乙烯纳米颗粒在紫外可见波长范围内的最大吸收波长，并在最大吸收波长下作该粒径的聚苯乙烯纳米颗粒的标准曲线；再选取单一粒径的聚苯乙烯纳米颗粒配成质量浓度为C₀的溶液，用超声使该粒径的聚苯乙烯纳米颗粒均匀分散在水中，采用悬浮液过滤法对超微滤膜进行过滤实验，选取过滤后的溶液，测得该粒径的聚苯乙烯纳米颗粒在最大吸收波长下的吸光度，并采用该粒径的聚苯乙烯纳米颗粒所对应的标准曲线计算出过滤后溶液中该粒径的聚苯乙烯纳米颗粒的浓度C_t，进而计算超微滤膜对该粒径的聚苯乙烯纳米颗粒的截留率R，并选用不同粒径的聚苯乙烯纳米颗粒重复进行截留使用，根据测得的截留率计算该超微滤膜的膜孔直径。虽然该方法能够较准确测定超微滤膜的孔径及孔径分布，但该方法还存在如下缺陷：1)每次操作只能得到滤膜在一种粒径下的截留信息，需要至少重复做3种粒径的截留实验，才能计算出滤膜的孔径及孔径分布，不仅操作比较繁琐(每种粒径的截留实验，均涉及溶液配制及过滤和检测步骤)，且测试装置较为复杂，测定周期长，完成滤膜孔径的整个测定过程(不包含标准曲线的制作过程)至少需要5～6个小时；2)该方法测定成本高，不仅滤膜损耗大(一种粒径的截留实验就需要损耗一片滤膜样品，3种粒径的截留实验就要损耗3片滤膜样品)，而且基准物的耗费也很大(每次截留实验所需基准物的溶液浓度需要25μg/mL，且每次过滤需要溶液用量至少几十至几百毫升)。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种不仅操作简单、测定周期短，而且测定准确性高、测定成本低的测定滤膜孔径及孔径分布的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：