[发明专利]一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法在审
| 申请号: | 202110168930.8 | 申请日: | 2021-02-07 |
| 公开(公告)号: | CN113004346A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
| 发明(设计)人: | 包娜莎;杨健 | 申请(专利权)人: | 济南茂腾生物科技有限公司;浙江大学 |
| 主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/06 |
| 代理公司: | 杭州天昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 33283 | 代理人: | 何碧珩;卓彩霞 |
| 地址: | 250000 山东省济南市历城区东风*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 耦合 常压 结晶 制备 方法 | ||
本发明公开了一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法,本发明中的方法为木糖浓缩液→负压结晶→常压卧式结晶→拉袋式离心→盘式干燥→包装,采用本发明的方法制备木糖,木糖收率为65‑75%,相对于现有技术中的数据,本发明木糖收率提高10%以上,溶剂回收率达到95%以上。
技术领域
本发明具体涉及一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法。
背景技术
木糖是一种戊糖,天然D-木糖是以多糖的形态存在于植物中。因为它们特 别在农产品的废弃部分中(例如玉米的穗轴、秸秆、棉桃的外皮)含量很多,所 以人们对它的利用方法就有很大兴趣。
目前行业内生产木糖的结晶方式都是采用常压结晶,离心机采用刮刀式或人 工进出料,离心淋洗采用甲醇或乙醇,干燥采用振动流化床或气流干燥,这种干 燥方式的风量大,无法保证干燥溶剂的回收。
现有技术中,生产木糖的结晶方式存在的问题是:木糖收率低(一般常压结 晶方式,木糖收率为45-55%),溶剂不方便回收。
发明内容
针对上述情况,为克服现有技术的缺陷,本发明提供一种负压耦合常压结晶 制备木糖的方法。
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)初始温度在80-90℃,木糖浓缩液先通过负压结晶继续浓缩,待料液的 折光率达到90%后,继续抽真空开始降温结晶;此处,利用抽真空降温,不需要 开冷却水降温。如果料液的折光率为90%以下,就开始降温结晶,含水量高,会 影响产品收率。
温度降至60-70℃,然后泄真空至常压,加入质量分数为95%的乙醇,添加 量为糖膏(糖膏为木糖浓缩液浓缩后的物料)质量的50-60%,搅拌均匀降温至 50-60℃后(温度降至50-60℃后再放到卧式结晶罐,有利于结晶控制)再放到结 晶罐继续冷却结晶;如果温度没有降至60℃-70℃(即温度大于70℃),就泄真 空至常压,加入乙醇水溶液,这样容易造成乙醇挥发,影响后续的结晶效果(粒 度和收率)。
本发明采用卧式结晶罐,卧式结晶罐可以减少物料残留,换热面积大,有利 于结晶的进行。
(2)常压结晶罐(即卧式结晶罐)的温度降至25-35℃后,把浓缩后的物料 放入拉袋式离心机进行固液分离,洗涤采用质量分数为95%的乙醇;
(3)离心后的物料通过盘式干燥进行烘干,水分含量控制在0.5%以内,得 到木糖;相对于,现有技术中的振动流化床或气流干燥,本发明采用盘式干燥, 对结晶收率影响不大,但是便于溶剂回收,能耗低。
进一步地,步骤(1)中,温度降至70℃时,然后泄真空加入质量分数为95% 的乙醇。
进一步地,步骤(1)中,搅拌均匀降温至50℃后再放到结晶罐继续冷却结 晶。
进一步地,步骤(2)中,常压结晶罐的温度降至30℃后,把糖膏物料放入 拉袋式离心机进行固液分离。
进一步地,步骤(1)中,所述负压结晶时的压强为-0.085~-0.095MPa。
进一步地,步骤(2)中,固液分离时,转速为800-1000r/min,离心时间为 30-60min。
进一步地,步骤(3)中,所采用的干燥温度为50-80℃。
进一步地,步骤(3)中,干燥后的尾气冷凝回收至母液罐,母液采用精馏 塔回收乙醇。
进一步地,步骤(2)-(3)中,离心、干燥过程全封闭。
本发明的有益效果是:
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