[发明专利]一种无悬吊链的植物油多元醇、制备方法与应用有效
申请号: | 202110168243.6 | 申请日: | 2021-02-07 |
公开(公告)号: | CN112961052B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 郭凯;何伟;方正;陈昌主;陈可泉;黄益平;刘福建;马仁 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/675;C08G18/36;C09D5/18;C09D175/04 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 徐芝强;肖明芳 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 悬吊 植物油 多元 制备 方法 应用 | ||
1.一种无悬吊链的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将植物油、去离子水混合,与臭氧进行臭氧化反应,生成无悬吊链的植物油衍生物Ⅰ;
(2)惰性气体保护下,以四氢呋喃为溶剂,加入锌粉,冷却反应液至零度后,滴加四氯化钛,回流反应并冷却,然后向反应液中加入吡啶,反应结束后向反应液中滴加步骤(1)所得植物油衍生物Ⅰ和苯甲醛,加热回流,产物经柱层析得到植物油衍生物Ⅱ;
(3)将步骤(2)得到的植物油衍生物Ⅱ与甲酸、金属氧化物混合,滴加双氧水升温进行反应,反应产物经洗涤干燥得到植物油衍生物Ⅲ;
(4)将步骤(3)所得植物油衍生物Ⅲ作为组分A,5-羟甲基-2-呋喃甲酸甲酯和催化剂作为组分B,同时注入微混合器,经混合后进入微反应器中进行开环反应,即得。
2.根据权利要求1所述的无悬吊链的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的植物油为大豆油、玉米油、花生油、棉籽油、蓖麻油中的任意一种;反应温度为0-50℃,反应时间为5-10h,去离子水与植物油体积比为1-10:1,臭氧通入量为0.1-1L/min。
3.根据权利要求1所述的无悬吊链的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,植物油衍生物Ⅰ和苯甲醛的反应的摩尔比为1:1-6,并一同构成醛类化合物;锌粉、四氯化钛、吡啶和醛类化合物的摩尔比为15-5:8-3:2-4:1,加热回流反应时间为20-30h。
4.根据权利要求1所述的无悬吊链的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,植物油衍生物Ⅱ、双氧水、甲酸的摩尔比为1:3-8:0.1-2,反应温度为60-80℃,反应时间为4-12h,金属氧化物加入量为植物油衍生物Ⅱ质量0.1-1%,金属氧化物为氧化钛或氧化铝。
5.根据权利要求1所述的无悬吊链的植物油多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,植物油衍生物Ⅲ与5-羟甲基-2-呋喃甲酸甲酯摩尔比为1:1-6,反应温度为60-80℃,微反应器内的反应时间为5-10min,催化剂为硫酸、氟硼酸或对甲苯磺酸。
6.权利要求1~5中任意一项制备方法制备得到的植物油多元醇。
7.权利要求6所述的植物油多元醇在制备聚氨酯弹性体中的应用。
8.权利要求6所述的植物油多元醇在制备聚氨酯涂料中的应用。
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