[发明专利]一种基于石墨烯电热的电热膜及其制备方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯电热的电热膜，其特征在于，包括如下重量份原料：

改性石墨烯30-40份、去离子水30-40份、聚丙烯酸酯乳液100-200份、分散剂0.3-0.5份、消泡剂0.2-0.6份、成膜助剂0.2-0.6份和抗氧剂1-3份；

该基于石墨烯电热的电热膜通过如下步骤制备：

第一步、将改性石墨烯分散在去离子水中，与聚丙烯酸酯乳液、分散剂、消泡剂、成膜助剂和抗氧剂混合，在温度为60-150℃条件下进行搅拌4-5h，过300目筛得到电热浆料；

第二步、用喷枪将电热浆料均匀喷射到洁净石英玻璃管上，控制喷射厚度为8-10μm，待喷射结束后，将喷射后的石英玻璃管置于烧结炉中，控制烧结炉温度为500-600℃，保温烧结30-40min，待烧结后的石英玻璃管随炉冷却至室温后，得到电热膜半成品；

第三步、将保护层材料均匀涂覆于电热膜半成品表面，控制涂覆厚度为5-8μm，待涂覆结束后，在温度为120-130℃条件下，保温干燥40-50min，干燥后冷却至室温，即可得到一种基于石墨烯电热的电热膜；

所述改性石墨烯通过如下步骤制备：

步骤S11、将可膨胀石墨在1000℃的马弗炉中煅烧30s，取出后冷却至室温，冷却至室温后转移至三口烧瓶中，然后加入1mol/L的盐酸溶液，在40-50kHz的频率下超声分散1h，超声结束后，在冰水浴、转速为400r/min的条件下，加入助剂，搅拌4h，得到混合液a；

步骤S12、将过硫酸铵溶解于1mol/L的盐酸中且降温至0℃，然后利用恒压滴液漏斗滴加到混合液a中，在冰水浴、转速为400r/min的条件下，边搅拌边滴加，控制滴加速度为3秒每滴，滴加结束后，保持温度不变，继续搅拌反应16h，反应结束后，减压抽滤，滤饼依次用无水乙醇和去离子水洗涤，至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼在60℃真空干燥至恒重，得到改性石墨烯；

所述助剂通过如下步骤制备：

步骤S21、将六氯环三磷腈、对苯二胺、三乙胺和氯苯依次加入三口烧瓶中，设置温度为88-92℃、转速为400r/min，保持温度不变，搅拌反应15-16h，反应结束后，将反应液冷却至室温，得到混合液b；

步骤S22、将得到的混合液b减压抽滤，去除滤液，将得到的滤饼依次用氯苯和去离子水洗涤三遍，洗涤结束后，在70-80℃真空条件下，干燥至恒重，得到助剂；

所述抗氧剂通过如下步骤制备：

步骤S31、将2-氯吩噻嗪和对苯二胺加入反应釜中，然后加入N-杂环卡催化剂、叔丁醇钾和1,4-二氧六环，在氮气保护、温度为110℃条件下恒温反应4h，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水淬灭反应，然后用二氯甲烷和蒸馏水萃取，将得到的有机相合并，然后用饱和食盐水洗涤，分液，干燥、减压蒸馏，得到中间体1；

步骤S32、将2,6-二叔丁基苯酚和中间体1加入圆底烧瓶中，然后加入正癸烷，在氮气保护、温度为140℃条件下，边搅拌边滴加二叔丁基过氧化物，滴加完后，保持温度不变，继续搅拌3h，反应结束后，升温至140℃，蒸馏50-60min，然后冷却至室温，在-20℃冷冻1h，减压抽滤，洗涤滤饼，洗涤结束后，在40℃干燥至恒重，得到抗氧剂。

2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯电热的电热膜，其特征在于，所述分散剂为氨丙基三乙氧基硅烷、所述消泡剂为矿物油、所述成膜助剂为十二烷基苯磺酸钠；保护层材料为聚氨酯、ABS树脂、聚酰胺、聚砜、聚酰亚胺或聚醚酰亚胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯电热的电热膜，其特征在于，步骤S11中可膨胀石墨、1mol/L的盐酸溶液、助剂的用量比为50mg：500mL：20-30mg；步骤S12中过硫酸铵、1mol/L的盐酸和混合液a的用量比为2.4g：30mL：500mL。

4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯电热的电热膜，其特征在于，步骤S21中六氯环三磷腈、对苯二胺、三乙胺和氯苯的用量质量比为17.4：40：33.4：60-65。

5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯电热的电热膜，其特征在于，步骤S31中2-氯吩噻嗪、对苯二胺、N-杂环卡催化剂、叔丁醇钾和1,4-二氧六环的用量比为0.56g：0.3g：0.1g：0.19-0.2g：7-10mL；步骤S32中2,6-二叔丁基苯酚、中间体1、正癸烷和二叔丁基过氧化物的用量比为3.6g：8.7g：40mL：8.5mL。