[发明专利]一种何首乌中二蒽酮类化合物的检测方法

权利要求书

1.一种何首乌中二蒽酮类化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

将何首乌、内标物和提取剂混合，经超声，得到待测液；所述提取剂为体积浓度为70％的乙醇溶液；

利用超高效液相色谱-串联四级杆质谱联法对所述待测液进行检测，得到何首乌中各二蒽酮类化合物峰面积比值；

基于各二蒽酮类化合物浓度-峰面积比值的标准曲线，获得何首乌中二蒽酮类化合物的含量；

所述二蒽酮类化合物包括PolygonumnolideC4、PolygonumnolideC3、PolygonumnolideC1、PolygonumnolideC2、反式大黄素二蒽酮和顺式大黄素二蒽酮；

所述超高效液相色谱-串联四级杆质谱联法包括色谱条件和质谱条件；

所述色谱条件包括以下参数：

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱，2.1mm×50mm，1.8μm；

柱温：30±5℃；

流量：0.25mL/min；

流动相A：乙腈；

流动相B：质量浓度为0.1％的甲酸水溶液；

梯度洗脱程序：

0～8min：流动相A为37％；

8～10min：流动相A由37％增加至60％；

10～12min：流动相A由60％增加至78％；

12～20min：流动相A由78％增加至90％；

20～22min：流动相A由90％降低至37％；

22～30min：流动相A维持在37％；

进样量：2.0μL；

所述质谱条件包括以下参数：

模式：负离子模式；

扫描方式：多反应检测模式；

喷射电压：4.0kV；

离子源温度：300℃；

雾化器的压力：30psi；

流速：10L/min；

气氛：高纯氮气。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述内标物为二蒽酮基。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述待测液中内标物的浓度为5～10μg/mL。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述何首乌和提取剂的用量比为1g：(40～50)mL。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述何首乌粒径≤50目。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超声的功率为250～1000W，频率为30～50kHz，时间为20～40min。