[发明专利]一种有机胺氧化物的制备方法

说明书

本发明公开了一种有机胺氧化物的制备方法，包括以下步骤：将有机胺类化合物、溶剂、碳酸乙烯酯类化合物催化剂混合升温，然后滴加过氧化氢水溶液，滴加完毕后保温反应，气相色谱检测反应液，待有机胺类化合物的含量小于0.5％时，停止反应，即得所述有机胺氧化物。本发明碳酸乙烯酯类化合物催化剂为液体，便于实现工艺连续化；后处理简单，可以省去过滤操作，能有效降低生产成本，提高经济效益。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，更具体的说是涉及一种有机胺氧化物的制备方法。

背景技术

三乙胺及二异丙胺的氧化产物是一类重要的有机化合物，主要用于合成二乙基羟胺和异丙基羟胺，异丙基羟胺主要作为丁基橡胶的高效终止剂。

有机胺氧化物一般利用催化剂过氧化氢氧化有机胺的方法制备，常用的催化剂主要为碳酸氢钠(JP11042/1967)、钨酸钠(US3274252)、二氧化碳(EP0307184)、固体碱(B.M.Choudary，J.Mol.Catal，217(2004)81-85)等；这些催化剂主要存在以下缺陷：(1)不能回用，如碳酸钠、钨酸钠，导致操作成本高；(2)反应过程产生的二氧化碳容易堵塞管道；(3)制备过程复杂等，如固体碱。

因此，研发一种成本低廉且及后处理简单的新的催化体系制备有机胺氧化物的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种生产工艺简单，能耗低，能有效降低生产成本，提高经济效益的有机胺氧化物的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种有机胺氧化物的制备方法，包括以下步骤：将有机胺类化合物、溶剂、碳酸乙烯酯类化合物催化剂混合升温，然后滴加过氧化氢水溶液，滴加完毕后保温反应，气相色谱检测反应液，待有机胺类化合物的含量小于0.5％时，停止反应，即得上述有机胺氧化物。

进一步，上述有机胺类化合物为三乙胺或二异丙胺。

进一步，上述碳酸乙烯酯类化合物催化剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯中的一种或几种的混合物，优选为碳酸乙烯酯。

采用上述进一步的有益效果：碳酸乙烯酯类化合物催化剂为液体，便于加料、便于计量，此外与反应物和产物可以互溶,便于实现工艺连续化。

进一步，上述溶剂为乙腈、水、甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种的混合物，优选为水或甲醇。

进一步，上述过氧化氢水溶液的质量百分比为30％。

进一步，上述有机胺类化合物、溶剂、碳酸乙烯酯类化合物催化剂、过氧化氢的摩尔比为1:(0.1-5):(0.01-0.2):(1-2)，优选为1:(1-3):(0.05-0.1):(1-1.2)。

进一步，上述升温至25-100℃，优选为40-80℃。

进一步，上述过氧化氢的滴加速度为0.2-2mol/h，过氧化氢的滴加时间为1-5h。

进一步，上述保温反应的温度为25-100℃，优选为40-80℃，保温时间为1-10h，优选2-5h。

本发明的有益效果：(1)碳酸乙烯酯类化合物催化剂为液体，便于加料、便于计量、此外与反应物和产物可以互溶，便于实现工艺连续化；(2)后处理简单，可以省去过滤操作，能有效降低生产成本，提高经济效益。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1