[发明专利]一种立方氮化硼复合纳米聚晶的制备方法

说明书

本发明的一种立方氮化硼复合纳米聚晶的制备方法属于功能性超硬材料制备的技术领域，以纳米立方氮化硼和纳米过渡金属粉末为原料混合，压成直径2mm、高度1.5mm的圆柱状，在5GPa、1000℃下保温保压10min，完成预压；再将预压后的样品二次烧结，实验条件为，压力18GPa、温度1400℃至1800℃，保温保压15min，然后冷却卸压，将样品取出，获得纳米聚晶复合材料。本发明利用两次次高温高压方法，解决了纳米聚晶材料的致密性问题，在保持立方氮化硼的超硬特性基础上，提高了材料的韧性和电学性质。对超硬材料的功能化具有重要科学意义和实际应用价值。

技术领域

本发明属于功能超硬材料制备的技术领域。主要涉及一种立方氮化硼与过渡金属化合物复合纳米聚晶材料的制备方法。

背景技术

立方氮化硼是集高硬度、高热导、宽禁带、宽透光性、良好化学惰性于一体的优异功能材料，广泛应用于机械加工、国防、地质勘探、航空航天等领域。相对于金刚石，立方氮化硼具备更高的抗氧化温度，更适合开展高速切割，并且可以加工金刚石不能加工的铁基材料，是超硬材料家族中不可替代的重要基础材料。同时，立方氮化硼优异的力、热稳定性，非常适合于作为大功率电子器件的基础材料。

一般情况下，将微/毫米尺度的立方氮化硼颗粒二次烧结成聚晶立方氮化硼(PCBN)是制备立方氮化硼制品，实现其应用的主要方式。但是由于强共价键的存在，难以烧结出致密的纯PCBN，导致其硬度降低。烧结过程中，添加金属粘接剂是获取高致密PCBN的有效手段。常用的金属粘接剂有Ni、Co、Ti等金属。此外，金属在PCBN晶粒间可以形成电子通道，有效改善材料的电学性质。但是大量金属的加入，也导致PCBN的力学性质大幅度下降，其硬度低于超硬材料的40GPa，无法满足高强度的机械加工。虽然少量金属粘接剂的加入，可以保持其超硬特性，但是金属间无法联通来形成电子通道，难以显著提升其电学性质。因此在提升电学性质的同时，保持PCBN的超硬特性，是开发适用性更广泛的新型超硬功能材料的关键。

相对于微米尺度的PCBN(硬度40-60GPa)，纳米聚晶立方氮化硼(n-PCBN)由于高晶界密度，其硬度可达到80GPa，高于微米尺度的PCBN。并且，材料断裂时，n-PCBN的高晶界密度，导致裂痕沿晶断裂的几率增加，n-PCBN具备更好的韧性。但是n-PCBN同样存在烧结致密困难，且电学性质差的特点。因此，利用n-PCBN作为基础材料，通过金属粘接剂与n-PCBN复合是实现优异电学性质超硬材料潜在手段。然而，纯金属粘接剂的力学性质较n-PCBN相差巨大，对保持复合材料的超硬特性极为不利。相对于纯金属，过渡金属轻元素化合物由于同时具备金属键、离子键和共价键，不仅表现出类似于金属的导电性质，同时其硬度远高于金属，是作为第二相复合材料的最佳候选材料。然而，目前并没有纳米聚晶立方氮化硼与过渡金属轻元素化合物复合材料的报道。主要原因在于：1、制备纳米聚晶较为困难，传统合成方法容易导致晶粒长大，且难以烧结致密；2、立方氮化硼和过渡金属轻元素化合物均具备强共价键，两种材料相互复合较为困难，会导致块体材料存在内应力，降低力学性质。因此实现有效复合纳米聚晶立方氮化硼与过渡金属轻元素化合物具有重要意义。

鉴于此，本发明旨在制备优异电学性质和韧性的超硬功能材料，促进极端条件下使用的特殊材料的发展。为了实现纳米聚晶的制备，本发明选择了高温高压方法，利用两次高温高压达到高致密的n-PCBN复合材料的制备。同时为了使立方氮化硼与过渡金属轻元素有效复合，将利用纳米金属粉末与纳米立方氮化硼为起始原料，在高温高压下，克服立方氮化硼的高反应能垒，通过金属与立方氮化硼反应生成过渡金属硼化物和氮化物，实现立方氮化硼与过渡金属化合物的有效粘结，最终制备出优异电学性质的高韧性超硬材料。采用本发明提出的工艺方法，操作简单、应用范围广泛、填补了相应的技术空白，对超硬材料的功能化，以及极端条件下使用的功能材料具有重要意义。

发明内容