[发明专利]一种当归六黄制剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种当归六黄制剂的制备方法，该方法能够提高当归六黄制剂中黄柏碱的含量。该方法将当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪与黄连、黄柏分开处理，并引入了膜过滤技术对提取液进行纯化，保留了当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪中的挥发性成分，增加了药效；卷式膜超滤技术，室温条件下对当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪中的挥发性成分实现了浓缩，最大限度的保留了其中挥发性成分及其活性。本发明工艺制备的当归六黄制剂黄柏碱含量较传统工艺显著提高，HPLC法测定含量可知，本发明制备的当归六黄制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。

一、技术领域

本发明涉及中药技术领域，特别是涉及一种当归六黄制剂的制备方法。

二、背景技术

当归六黄汤出自李东垣的《兰室秘藏》，由当归、生地黄、熟地黄、黄芩、黄连、黄柏、黄芪组成。具有滋阴泻火、固表止汗作用，主治阴虚火旺所致的盗汗，为“治盗汗之圣药”。本方可用于甲状腺机能亢进、结核病、糖尿病、更年期综合征等属阴虚火旺者。当归六黄汤被列入首批公布的经典名方100首中，表明其具有较高的开发应用价值。

当归六黄汤作为经典名方在临床上应用广泛，但对其制剂的制备工艺研究较少，文献CN102085013A公开了一种滋阴养血饮料，包括将当归、生地黄、熟地黄、黄连、黄芩、黄柏、黄芪将上述配方制备成浸膏并按比例搅拌均匀，灌装，灭菌即可，该发明未解决如何提高药物中的有效成分及其指标控制的问题。文献CN109464531A公开了一种当归六黄汤的制备方法，该发明制备的当归六黄汤中阿魏酸含量不少于0.55mg/g处方，盐酸小檗碱含量不少于33.5mg/g处方，黄苓苷含量不少于21.5mg/g处方。

三、发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种当归六黄制剂的制备方法，能提高当归六黄制剂中黄柏碱的含量。

为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：一种当归六黄制剂的制备方法，所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1-2份、地黄1-2份、熟地黄1-2份、黄芩1-2份、黄连1-2份、黄柏1-2份、黄芪2-4份，其特征在于，包括以下制备方法：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取1.4-2.6h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的9.3-19.6倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的8.3-16.7倍，每次提取时间为0.9-2.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.08-1.21的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.0-6.5，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.06-1.23的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成中药制剂。

本发明制备的当归六黄制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g(HPLC法测定，以盐酸黄柏碱计)、小檗碱的含量不低于4mg/g(HPLC法测定，以盐酸小檗碱计)、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g(HPLC法测定，以黄芩苷和汉黄芩苷的总量计)、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)(按照2015版《中国药典》(四部)附录2204挥发油测定法乙法测定总挥发油含量)。