[发明专利]一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂及其制备方法在审
申请号: | 202110141692.1 | 申请日: | 2021-02-01 |
公开(公告)号: | CN112960931A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 吕阳;蒋文广;李相国;蹇守卫;柯凯;姜东兵 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C04B24/32 | 分类号: | C04B24/32;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 李炜 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水化 缓凝 体积 混凝土 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂的制备方法,其特征在于,
下述份数均为质量份,包括如下步骤:
(1)在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.4-21.9份醇头和1.1-1.7份催化剂,氮气置换若干次后开始抽真空至表压-0.085MPa,然后升温至120℃开始脱水1-2h,测氧含量,待氧含量合格后,降温至115℃;
(2)接着匀速向反应釜内通入303.2-311.3份环状单体混合物,控制压力小于0.4MPa,环状单体全部通入反应釜后保持温度在110-120℃老化至压力不再下降,降温出料,得到聚醚单体;
(3)将2.4-3.9份引发剂、0.6-1.2份链转移剂和50-60份水配制成A液;
(4)将45.5-46.7份酸类物质、0.5-1.0份醇头和2.5-6.1份还原剂和110-120份水配制成B液;
(5)将聚醚单体升温至65℃,同时滴加入A、B液,其中A液滴加2-2.5小时,B液滴加1-2小时;
(6)A液滴加完后保温1小时,一次性投入7.9-13.4份中和剂并补水至总质量为1000份,即制得所述的低水化热缓凝性减水剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)和(4)中醇头为3-烯丙氧基-1,2-丙二醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、芳基磺酸、无机磷化合物、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述的环状单体为环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成;所述步骤(3)中链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中酸类物质为丙烯酸。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(6)中中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述酸类物质与聚醚单体的摩尔比为3.0:1。
10.一种低水化热缓凝性大体积混凝土用减水剂,其特征在于:采用权利要求1-9任一项所述的方法制备。
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