[发明专利]一种基于单一选择体的混合模式液相色谱填料的制备方法

权利要求书

1.一种基于单一选择体的混合模式液相色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A.将一元羧酸与N,N-羰基二咪唑在芳香烃中反应，再加入多胺硅烷溶进行选择性酰胺化反应，得到酰胺化多胺硅烷；

所述多胺硅烷为N-三甲氧基硅基丙基二乙烯三胺、N-三甲氧基硅基丙基乙二胺或N-三甲氧基硅基丙基己二胺；

B.将上述酰胺化多胺硅烷与硅胶键合，得到键合硅胶填料；

C.将上述键合硅胶填料加入封尾剂进行封尾，得到基于单一选择体的混合模式液相色谱填料；

所述封尾剂为三甲基硅咪唑、三甲基硅基二甲胺、N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤A具体为：一元羧酸在芳香烃中共沸脱水，加入N,N-羰基二咪唑，反应0.5～1h，将多胺硅烷溶解于芳香烃中，并在0.5～1h内滴加至上述制得的混合溶液中，滴完后继续反应4～6h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤B具体为：将硅胶加入步骤A制得的反应液中，回流反应20～30h，过滤除去溶剂，填料依次用芳香烃、乙醇、甲醇和丙酮洗涤，干燥，得到键合硅胶填料。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤C具体为：将步骤B制得的键合硅胶填料置于芳香烃溶液中，加热至100～110℃，滴入封尾剂，滴加时间为1～2h，滴完后继续反应12～24h，过滤除去溶剂，填料依次用芳香烃、乙醇、甲醇和丙酮洗涤，干燥，得到基于单一选择体的混合模式液相色谱填料。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述一元羧酸、羰基二咪唑、多胺硅烷的摩尔比为1:0.99～1.01:0.98～0.99。

6.根据权利要求2-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述芳香烃为甲苯、二甲苯、乙苯或苯。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述一元羧酸为正构、异构链状及环状脂肪酸、芳香羧酸、芳香脂肪酸。

8.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述的硅胶填料为硅球表面键合带有酰胺/胺多重极性基团的硅烷。