[发明专利]一种水体中乙蒜素的固相萃取气相色谱测定方法

权利要求书

1.一种水体中乙蒜素的固相萃取气相色谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品前处理，调节待测水样的pH至2~3，向酸性水样中加入掩蔽剂盐酸羟胺混匀；加入二氯甲烷和正己烷=6+1的混合溶液振荡萃取2~6 min，静置得萃取溶液，重复萃取几次后合并萃取溶液，向其中加入干燥剂至干燥剂呈散状为止，放置一段时间后过滤浓缩，待净化；

（2）将步骤（1）中待净化的萃取浓缩液转移至活化后的净化柱中，采用二氯甲烷+正己烷=6+1的混合溶液洗脱，合并收集所有洗脱液后浓缩，得到待测样品；

其中，净化柱采用弗罗里硅土固相萃取柱，并采用二氯甲烷和正己烷=6+1的混合溶液进行活化；

（3）对步骤（2）中的待测样品进行气相色谱检测，以标准曲线外标法对待测水体样品中乙蒜素进行定量；其中，气相色谱条件为：

气相色谱柱：30 m×0.53 mm×1.5 μm的DB-5色谱柱或尺寸为30 m×0.53 mm×1.0 μm的DB-1701色谱柱；进样口温度：230℃；进样量：2.0 μL；载气：N₂；进样方式：不分流进样，0.75 min分流，分流比：30 mL/min；流速：4.5mL/min；

ECD检测器温度：300℃，尾吹气流量：60 mL/min；

升温程序为：初始温度50℃，以4℃/min的升温速率升温至120℃，保持4 min；然后以6℃/min的升温速率升温至200℃，接着以60℃/min的升温速率升温至280℃，保持6min。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中采用盐酸溶液调节待测水样的pH；掩蔽剂盐酸羟胺的加入量由水样中铁含量决定；干燥剂选用无水硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中采用1+1盐酸溶液调节待测水样的pH；萃取次数为2~3次；静置时间为8~12 min；放置时间为25~35 min。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中的振荡萃取时间为3min。

5.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，静置时间为10 min。

6.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，放置时间为30 min。